酶促酯化合成甘三酯工艺条件的研究

为了满足市场对人工合成甘三酯的需求,研究以油酸和甘油为原料,在Novozym 435的催化作用下合成甘三酯,得到其最佳工艺条件为:反应温度100℃,底物甘油与油酸摩尔比1∶3,加酶量4%(以底物甘油和油酸总质量计),反应时间6 h,残压0.9×103Pa。在最佳工艺条件下,酯化度为94.36%±0.47%,产物中甘三酯含量为90.77%±0.85%。在最佳工艺条件下,酶重复使用9次,其催化活性无显著下降,酯化度、甘三酯含量分别为94.19%±1.70%、87.40%±2.62%;酶重复使用12次后,甘三酯含量仍能达到80%以上。经试验证实,该反应亦可推广应用于高酸值油脂的脱酸工艺中。

乙醇钾催化红花籽油乙酯制备共轭亚油酸乙酯及其产品结构表征

研究反应温度、反应时间以及乙醇钾添加量对乙醇钾催化红花籽油乙酯制备活性共轭亚油酸乙酯(conjugated linoleic acid ethyl ester,CLAEE)产品的纯度及得率的影响,并对CLAEE产品进行主要理化指标检测、脂肪酸组成分析以及结构表征。最终优化工艺条件为真空度-0.1 MPa、转速60 r/min、反应温度110℃、乙醇钾添加量5%(m/m)、反应时间3 h,在此工艺条件下可以制备出符合市场需要的CLAEE产品,其中活性CLAEE的相对含量为(75.44±1.18)%,双反式CLAEE的相对含量为(0.24±0.09)%,产品得率为(69.50±3.09)%,包括共轭亚油酸产品在内的总得率为90%。通过红外光谱、紫外光谱、气相色谱-质谱联用以及核磁共振对CLAEE产品的结构进行表征,验证其含有4种同分异构体,分别为c9,t11-CLAEE、t10,c12-CLAEE、t9,t11-CLAEE和t10,t12-CLAEE,其中主要成分为活性CLAEE,即c9,t11-CLAEE及t10,c12-CLAEE。

响应面优化酶促油酸甘油酯化制备甘三酯工艺的研究

采用响应面法对脂肪酶Novozym 435在无溶剂体系中催化甘油和油酸酯化反应合成甘三酯的反应条件进行了研究。结果表明:底物摩尔比、反应时间、反应温度和加酶量都对甘三酯的含量有影响(p<0.05),其中底物摩尔比影响最为显著(p=0.0104)。经过响应面优化得到的最佳反应条件为:底物摩尔比(油酸∶甘油)2.92∶1,反应时间12 h,反应温度98℃,加酶量(以占油酸和甘油总质量的百分比计)2.96%。在最优条件下,甘三酯含量可达到90.88%±1.56%,酯化度达到93.09%±1.42%。