非那雄胺片中十二烷基硫酸钠(SDS)残留量HPLC-CAD检测方法的建立

目的建立非那雄胺片中十二烷基硫酸钠(SDS)残留量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,流动相采用0.1 mol·L^(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈=50∶50,等度洗脱15 min,流速1.0 mL·min^(-1),检测器:CAD检测器(模式:high,50℃)。结果在选定的色谱条件下,非那雄胺片中SDS的分离度达到9.07,在0.0020~0.1229 mg·mL^(-1)(r=0.9994)浓度范围内与峰面积呈现良好线性关系。SDS的定量下限为2.048μg·mL^(-1),平均回收率(n=9)为99.39%,回收率RSD=2.50%。结论经方法学验证,该法专属性良好,可用于非那雄胺片中SDS残留量的检测。

牛膝地上部位化学成分的分离鉴定

目的研究苋科(Amarathaceae)植物牛膝(怀牛膝,Achyranthes bidentata Bl.)地上部位所含化学成分。方法植物材料用70%乙醇加热回流提取;提取物用Diaion HP-20、MCI Gel CHP-20P、Toyopearl HW-40、Sephadex LH-20、ODS、硅胶等柱色谱结合半制备高效液相色谱进行分离;分离得到的化合物结构根据MS、1 H NMR及13C NMR数据进行鉴定。结果从怀牛膝地上部分分离鉴定了21个化合物:haploperoside A(1)、sweroside(2)、1′-O-苄基-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、2-乙基-3-甲基-马来酰亚胺-N-β-D-葡萄糖苷(4)、3-ethylidene-4-methyl-2,5-pyrrolidinedione(5)、5-羟基吡啶-2-甲酸甲酯(6)、pericampylinone A(7)、丁香脂素(8)、表丁香脂素(9)、原儿茶酸甲酯(10)、4-羟基苯丙酮(11)、3,4-二羟基苯乙酸甲酯(12)、4-羟基苯乙醇(13)、香草醇(14)、二氢芥子醇(15)、4-羟基苯甲酸(16)、咖啡酸(17)、3-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)propane-1,2-diol(18)、methyl(E)-3-(4-hydroxyphenyl)acrylate(19)、反式阿魏酸(20)和香草酸(21)。结论化合物1~7、9~19为首次从怀牛膝中分离得到。

1-叔丁酯谷氨酸对映异构体的分离和检测

目的建立1-叔丁基L-谷氨酸的对映异构体的分离和检测方法。方法采用冠醚手性色谱柱DAICEL CR-I(-)(3 mm×150 mm,5μm),流动相0.5%高氯酸水溶液-乙腈(60∶40),流速0.4 mL·min^(-1),紫外检测波长210 nm。结果1-叔丁基L-谷氨酸和D-谷氨酸叔丁酯可被有效分离,D-谷氨酸叔丁酯在5.20~156.00μg·mL^(-1)(r=0.9999)浓度范围内呈现良好线性关系,检测限为2.60μg·mL^(-1),平均回收率为97.03%(n=9)。结论本法可用于1-叔丁酯谷氨酸的对映异构体的分离检测,此法准确、有效、灵敏度高。

高效液相色谱法测定盐酸布替萘芬中两种基因毒性杂质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸布替萘芬中两种基因毒性杂质1-氯甲基萘和对叔丁基苄氯的残留。方法 色谱柱YMC Triart C_(18)(4.6×250 mm,3μm),流动相0.1%磷酸水溶液∶乙腈=45∶55,流速1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长220 nm。结果 1-氯甲基萘、对叔丁基苄氯保留时间、分离度良好,空白无干扰。一定浓度范围内,1-氯甲基萘、对叔丁基苄氯线性关系良好,r分别为0.9998、0.9997。1-氯甲基萘的加标回收率(n=9)范围为90.21%~94.69%,RSD为1.4%;对叔丁基苄氯的加标回收率(n=9)范围为89.13%~93.59%,RSD为1.7%。结论 本法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于盐酸布替萘芬中两种基因毒性杂质1-氯甲基萘和对叔丁基苄氯的检测,为药品质量的控制提供了重要参考依据。

HPLC-CAD法测定十六烷基二酸单叔丁酯有关物质

目的建立高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定十六烷基二酸单叔丁酯有关物质。方法以YMC Triart C_(18)4.6×150 mm,3μm为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);CAD检测器雾化温度Low(35℃),数据采集频率10 Hz。结果十六烷基二酸单叔丁酯、十六烷二酸、十四烷二酸叔丁酯、十五烷二酸叔丁酯、十八烷二酸单叔丁酯和十六烷二酸二叔丁酯分离良好,且均在相应质量浓度范围内,相关系数r均大于0.99,线性关系良好。各杂质的回收率均在80%~120%范围内,RSD(n=9)均小于10%。结论本法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于十六烷基二酸单叔丁酯有关物质的检测,为药品质量的控制提供了重要参考依据。

姜皮中两个新的单萜类化合物

运用Diaion HP-20、MCI Gel CHP-20、Sephadex LH-20、ODS、硅胶和半制备高效液相等多种色谱分离技术分离纯化研究姜皮中的化学成分。通过理化性质和波谱数据鉴定了7个萜类化合物:(4R,6S)-1-(羟甲基)-5,5-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇(1)、4-(羟甲基)-1-异丙基环己-2-烯-3,4-二醇(2)、3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(3)、3-(3-hydroxybutyl)-2,4,4-trimethyl-2,5-cyclohexadien-1-one(4)、angelicoidenol(5)、grasshopper ketone(6)和dihydrophaseic acid(7),其中化合物1、2为新化合物,命名为:(4R,6S)-1-(羟甲基)-5,5-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇和4-(羟甲基)-1-异丙基环己-2-烯-3,4-二醇,化合物3~7均为首次从该植物中得到。