气相色谱法测定阿哌沙班中8种残留溶剂

建立了气相色谱法测定阿哌沙班中残留溶剂的方法,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液,采用DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)的毛细管柱程序升温,以氮气为载气,顶空进样,FID为检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,对阿哌沙班中8种残留溶剂进行了测定。结果表明,样品中甲醇、二氯甲烷、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、1,2-丙二醇相互间的分离度及检测灵敏度均符合要求。该方法简便、快速、灵敏、结果准确可靠,可用于阿哌沙班中残留有机溶剂的测定。

枸橼酸坦度螺酮中间体中潜在基因毒性杂质1,4-二溴丁烷的控制研究

目的建立枸橼酸坦度螺酮原料药中间体中潜在基因毒性杂质1,4-二溴丁烷的控制检测方法。方法采用高效气相色谱(GC)法,使用色谱柱Agilent DB-624(30 m×320μm,1.8μm),升温程序:初始柱温95℃,保持2 min,以20℃/min升温至220℃,保持5 min。进样口温度250℃,检测器温度250℃,体积流量3 mL/min;分流比1∶1;进样量1μL。进行专属性、线性范围、灵敏度、稳定性、重复性、回收率、耐用性方法学考察。结果1,4-二溴丁烷在0.1095~1.0948μg/mL内峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.9986);检测限为0.1095μg/mL,定量限为0.2737μg/mL,平均回收率为116.2%,方法学考察均符合要求。各批次样品中1,4-二溴丁烷的质量分数均小于0.0025%。结论建立的方法专属性强、灵敏度高、测定结果准确、操作简单,可用于枸橼酸坦度螺酮原料药中间体中1,4-二溴丁烷的检测。