基于农产品及食品元素分析使用的标准品现状与管理对策研究

随着人们生活水平的不断提高,农产品及食品质量安全问题备受社会关注,从而使农产品、食品检测工作变得尤其关键。在现代农产品和食品质量安全检验检测中,元素分析是重要的内容之一,包括营养成分及有毒有害物质是否存在、含量有多少。监测农产品及食品中的元素水平有助于评价其营养价值、了解被污染状况以及提高绿色、安全生产管理水平。现如今,检测手段越来越精准,检测技术要求也愈来愈高。标准品作为分析测量的“器具”,与检测技术密不可分。标准品的管理水平是检测实验室的能力体现之一,它的使用是保证分析测量可靠性的重要手段。本文从农产品及食品元素分析使用标准品的研制、管理程序包括采购、验收、贮存与使用、期间核查以及废弃物处置等方面以及发展趋势进行探讨,对标准品管理中的关键点提出了相关的建议与对策,以期为农产品与食品标准品的研制、发展和实验室质量控制管理与能力建设提供有价值的参考。

混灭威的液相色谱分析方法研究

旨在建立混灭威液相色谱分析方法,为该产品质量控制提供技术保障。采用高效液相色谱法,以乙腈+水[30∶70(体积比)]为流动相,使用ZORBAX SB-C18不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器对混灭威原药、50%混灭威乳油进行分离和定量分析。在953.44~3059.70mg/L的质量浓度范围内,混灭威原药和50%混灭威乳油的浓度与其响应峰面积之间呈现出良好的线性相关,线性方程为y=1.02x-102.42,其相关系数为0.998;标准偏差分别为0.12、0.11;变异系数分别为0.13%和0.21%;50%混灭威乳油平均回收率为100.34%。该方法操作简便、快速、准确,分离效果好,是混灭威较为理想的分析方法。

敌草快及敌草快二氯盐中2,2'-二联吡啶的高效液相色谱分析方法研究

建立一种高效液相色谱方法分析敌草快及敌草快二氯盐中2,2'-二联吡啶。采用C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇和磷酸二氢钾溶液为流动相,在284nm对敌草快及敌草快二氯盐中2,2'-二联吡啶进行分离和定量分析。结果表明:2,2'-二联吡啶的质量浓度与其响应值之间显示出良好的线性相关性(R2=0.9995),40%敌草快母药、20%敌草快水剂、42%敌草快二氯盐母药和20%敌草快二氯盐可溶液剂中2,2'-二联吡啶的变异系数分别为2.79%、2.77%、2.09%和2.66%,平均回收率分别为108.84%、105.22%、113.22%和113.60%。该方法结果准确、操作便捷,可用于敌草快及敌草快二氯盐中2,2'-二联吡啶的分析。

噁唑菌酮原药的液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以乙腈和0.05%三氟乙酸水溶液为流动相,使用C18柱和二极管阵列检测器,在230 nm波长下对噁唑菌酮原药进行分离和定量分析。该方法的相关系数为0.9999,标准偏差为0.28,变异系数为0.29%,回收率为99.26%。本方法简便、快捷、分离效果好,可以满足定量分析的需要。

0.1%氟虫腈饵剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对0.1%氟虫腈饵剂进行分析测定,以乙腈–水为流动相,使用C18柱和紫外检测器,外标法定量。该方法的线性相关系数为0.99998,标准偏差为0.0022,变异系数为1.8%,平均回收率为103.6%。

顶空气相色谱法测定乙烯利原药的含量

采用顶空气相色谱法对乙烯利原药的含量进行分析测定,以DB-1701毛细管柱进行分离,氢火焰离子化检测器测定,以外标法定量。该方法在0.4～1.6 mg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,方法的标准偏差为0.67,变异系数为0.74%,回收率在96.54%～104.44%之间。该方法简单、方便、准确,适合于乙烯利原药的定量分析。

烯虫酯原药中S-对映体的手性拆分及测定方法研究

本文采用高效液相色谱法,以正己烷及异丙醇混合溶剂为流动相,用CHIRALPAK AD-H色谱柱和二极管阵列检测器,在270nm下,对烯虫酯对映体进行拆分,并用外标法测定烯虫酯中S体的含量,该方法的线性相关系数为:0.999 5,标准偏差为:0.20,变异系数为:0.21%,平均回收率为:99.55%,结果表明:该方法可用于测定S-烯虫酯原药的含量。

胺苯吡菌酮原药的液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以乙腈和酸性水溶液为流动相,使用C18柱和紫外检测器,在242nm波长下对胺苯吡菌酮原药进行分离和定量分析。该方法的相关系数为0.999 6,标准偏差为0.27,变异系数为0.28%,回收率为99.2%。本方法简便、快捷、分离效果好,可以满足定量分析的需要。

噻呋·戊唑醇300g/L悬浮剂高效液相色谱分析

建立一种同时分析噻呋酰胺和戊唑醇的高效液相色谱法。采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,使用C18柱和紫外检测器,在220nm波长下对试样中噻呋酰胺和戊唑醇进行液相色谱分离和定量分析。噻呋酰胺和戊唑醇的线性相关系数分别为0.999 98和0.999 93,标准偏差为0.09和0.11,变异系数为0.86%和0.58%,回收率为99.99%和99.37%。本方法简便、快速、准确度高,可以满足噻呋酰胺和戊唑醇的定性和定量分析。

啶酰菌胺原药的液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以乙腈和酸性水溶液为流动相,使用C18柱和紫外检测器,在230 nm波长下对啶酰菌胺原药进行分离和定量分析。该方法的相关系数为0.999 9,标准偏差为0.35,变异系数为0.36%,回收率为99.0%。此分析方法简便、快捷、分离效果好,可以满足定量分析的需要。

乙烯利原药液谱串联质谱分析方法研究

本文介绍一种快速,有效的分析方法,采用液谱-串联四级杆质谱仪,以乙腈和水作为流动相,用2.1×50mm Poroshell 120 SB-C182.7-Micron柱和ESI源,在负离子模式下,外标法定量测定乙烯利原药的含量,该方法的线性相关系数为:0.998 6,标准偏差为:0.39,变异系数为:0.40%,平均回收率为:98.53%,结果表明:该方法可用于测定乙烯利原药与制剂的含量。

18%2甲·双氟悬浮剂超高压液相色谱分析

建立一种同时分析双氟磺草胺和2甲4氯的高效液相色谱法。采用超高压液相色谱仪,以乙腈+0.05%三氟乙酸水溶液为流动相,使用C18柱和紫外检测器,在220 nm波长下对18%2甲·双氟悬浮剂进行分离和定量分析。双氟磺草胺和2甲4氯的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 9,标准偏差分别为0.003和0.240,变异系数分别为0.46%和1.38%,平均回收率分别为101.33%和99.24%。本方法简便、快速、准确度高,可以满足定量分析要求。

大米和稻谷“三品”检测标准的对比研究和建议

本文对大米和稻谷的无公害农产品标准、绿色食品标准、有机食品标准和食品安全国家标准进行了详细对比。探寻无公害农产品标准、绿色食品标准、有机食品标准存在的问题,并对标准修订提出针对性建议。

0.56%杀虫喷射剂的液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法对水基型卫生杀虫剂——0.56%杀虫喷射剂中的3种拟除虫菊酯进行分析测定。以甲醇-水为流动相,使用C18柱和紫外检测器,外标法定量。烯丙菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯的标准偏差分别为0.003 3%、0.002 2%、0.000 24%,变异系数分别为0.91%、0.85%、1.68%,平均回收率为101.2%、98.9%、101.7%。

梨小性迷向素原药气相色谱分析方法研究

采用气相色谱法分析梨小性迷向素原药,选用DB-210毛细管柱和氢火焰离子化检测器,以正十八烷为内标物对有效成分进行分离和定量分析。结果表明,梨小性迷向素3个有效成分和内标物能够很好分离,且保留时间适宜。(Z)-8-十二碳烯-1-醇、(E)-8-十二碳烯-1-乙酸酯、(Z)-8-十二碳烯-1-乙酸酯的线性相关系数均为0.999 7,标准偏差分别为0.021、0.019和0.130,变异系数分别为2.58%、0.23%和0.15%,平均回收率分别为102.61%、99.01%和99.55%。

丁苯草酮原药液相色谱分析方法研究

建立一种测定丁苯草酮原药中有效成分的高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱和紫外检测器,以乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,在254nm处对试样中丁苯草酮进行液相色谱分离和定量分析。试验结果表明,丁苯草酮的保留时间为6.6min,线性相关系数为0.9998,变异系数为0.2797%,平均回收率为100.17%。该方法简便、快速、准确度高,可用于丁苯草酮原药常规分析和质量控制。

环氧虫啶液相色谱通用分析方法研究

建立一种液相色谱通用方法分析环氧虫啶原药和可湿性粉剂。采用C_(18)色谱柱和紫外检测器,以乙腈和醋酸铵缓冲液为流动相,在340 nm对原药和可湿性粉剂中环氧虫啶进行液相色谱分离和定量分析。试验结果表明环氧虫啶的保留时间为4.6 min,线性相关系数为1.0000,原药和可湿性粉剂变异系数分别为0.3637%和0.5565%,原药平均回收率为99.06%。该方法结果准确、操作便捷,可用于环氧虫啶原药及其可湿性粉剂等的分析。

二氯喹啉酸农药中盐的鉴别方案研究

本研究建立一套鉴别二氯喹啉酸产品中二氯喹啉酸盐的实验室检测方案,并提出相应的监管建议。采用“外观鉴别法”“含量鉴别法”和“离子色谱法”对二氯喹啉酸产品中的二氯喹啉酸盐和反离子对进行鉴定,可以区分产品中是否含有二氯喹啉酸盐以及盐的种类。该套鉴别方案成熟、可靠,应用场景多样,结合具体监管措施,可用于规范二氯喹啉酸农药的生产。

苯氧菌胺原药液相色谱分析方法研究

建立一种测定苯氧菌胺原药中有效成分的高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱和紫外检测器,以乙腈和水为流动相,在230 nm对试样中苯氧菌胺进行液相色谱分离和定量分析。试验结果表明苯氧菌胺的保留时间为5.0 min,线性相关系数为0.9998,变异系数为0.24%,平均回收率为99.29%。该方法简便,快速,准确度高,可用于苯氧菌胺原药常规分析和质量控制。

农药产品质量情况分析--以2017-2021年为例

2017—2021年农药产品质量检测结果表明,农药质量合格率逐步提升,总体合格率为96.38%,2021年比2018年提高了3.89%,杀虫剂合格率均低于其他类别。隐性成分添加问题仍是造成农药产品不合格的重点原因,尤其是杀虫剂和生物农药;山东、河南、河北3省产品不合格率较低;农药乳油中有害溶剂不合格率近45%,并对加强农药监管提出针对性对策。