分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中松节油

采用分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中松节油,通过试验优化萃取剂、分散剂的种类和用量、盐度等影响萃取效率的条件,使该方法在10.0μg/L^500μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.6μg/L。用该方法测定实际水样,结果未检出。实际水样的3个质量浓度水平加标回收率为83.6%~104%,RSD为2.1%~8.3%。

测量土壤中多溴联苯和多溴联苯醚含量不确定度评定

通过对气相色谱-质谱联用法测定土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物含量的不确定度进行评定,分析了测量过程中引入的不确定度来源,求出各不确定度分量,最后合成标准不确定度并计算相对扩展不确定度。结果表明,各化合物最大的不确定度分量是方法回收率,约占50%~90%,方法相对扩展不确定度为0.12~0.20。

高效液相色谱串联质谱法分析土壤中多溴联苯醚类化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C 18色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入13 C 12-BDE-139和13 C 12-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.9988~0.9995,方法检出限为0.22~0.59μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%~126%,标准偏差为3%~18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。

生活垃圾焚烧废气中二噁英监测采样研究

对当前国内生活垃圾焚烧废气中二噁英监测相关标准和技术规范的解读和实践操作后,认识到生活垃圾焚烧废气中二噁英监测采样的现状及不足。针对不同类型烟道,不同采样时间和不同采样时间间隔分别进行了研究。实验结果表明,同一稳定气流的排放源中,水平烟道和垂直烟道测试二噁英毒性当量排放浓度水平相当;满足监测采样量要求下,不同采样时间和采样时间间隔对二噁英监测结果并无显著差异,对此给出几点相应采样建议。

典型医化园区废气和环境空气中挥发性有机物污染特征

对典型医化园区中的挥发性有机物(VOCs)污染特征进行研究,采用便携式气相色谱质谱法监测园区及周边14个点位的环境空气,大气预浓缩气相色谱质谱法监测10个点位排气筒中废气。结果表明,废气中非甲烷总烃为1. 77～218 mg/m3,环境空气中甲苯、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃的质量浓度分别为0. 048～0. 833,0. 022～3. 07,0. 011～0. 312,0. 004～0. 754和0. 004～0. 529 mg/m3;废气和环境空气中均检出含量较高的芳香烃、卤代烃、酯类、酮类等化合物,以及园区特征的氟苯类和噻吩类化合物。园区环境空气明显受到工业源VOCs污染,分布趋势为生产越密集区域VOCs值越高,经过园区后沿着风向逐渐降低,园区下风向11 km处可测到园区特征氟苯类物质。

污染源废气中二噁英监测采样应注意的几个问题

解析废气中二噁英监测采样的现状及不足,针对生活垃圾焚烧炉(炉排炉)、蓄热式焚烧炉(RTO)和危险废物焚烧炉(回转窑)3种不同类型焚烧炉,考察了采样过程中烟道类型、采样时间和采样时间间隔不同对二噁英监测的影响。结果表明,在水平烟道和垂直烟道采样测得二噁英排放浓度水平相当,有垂直烟道时,优先在垂直烟道采样;间隔采样和连续采样二噁英测定结果基本一致,为了便于操作,建议均采用连续采样方式;采样时间上,生活垃圾焚烧炉应保证超过1 h,蓄热式焚烧炉以2 h左右为宜;间歇投料危险废物焚烧炉应尽量满足2 h以上,条件不许可时,可通过增加采样流量缩短采样时间保证采样量,并在危险废物完全燃烧前结束采样工作。

顶空气相色谱法测定水中环氧乙烷

采用顶空气相色谱法测定水体中环氧乙烷,比较盐类、色谱柱、平衡温度、平衡时间和样品存放时间对环氧乙烷测定结果的影响。结果表明,最佳分析条件为取10 m L水样于20 m L顶空瓶中,加入3g氯化钠,于60℃平衡30 min后,用wax-52(30m×0.53 mm×1.0δm)色谱柱测定。环氧乙烷在0.05~5 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.008 mg/L,样品加标平行测定的RSD【6.0%,回收率】94%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中环氧乙烷的测定。

二恶英实验室建设成本分析

二恶英类污染物作为一类剧毒物质,对人类身体健康有着严重的危害。当前我国各行业缺乏有说服力的二恶英污染数据,未来将开展大量二恶英污染调查和控制研究,二恶英实验室的建设势在必行。根据台州市环境监测中心站环境二恶英实验室建设的经验,提出二恶英实验室在硬件上的组成和成本分析,以供其他二恶英实验室建设作为参考。

凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯

多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯的分析方法鲜有报道。该文采用凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取富集技术,结合高效液相色谱紫外/荧光法,建立了同时测定地表水中16种多环芳烃和6种酞酸酯的分析方法。考察优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间和离子强度等。优化后的萃取实验条件为:5.0 mL水样,10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,涡旋振荡时间2 min,氯化钠用量0.2 g。目标化合物经多环芳烃专用色谱柱(SUPELCOSILTM LC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)结合乙腈-水梯度洗脱分离,16种多环芳烃除苊烯外采用荧光检测,苊烯和6种酞酸酯采用紫外检测,外标法定量。结果表明,22种目标化合物的基质加标回收率为60.2%~113.5%,相对标准偏差为1.9%~14.3%;多环芳烃和酞酸酯的检出限分别为0.002~0.07μg/L和0.2~2.2μg/L;多环芳烃和酞酸酯的定量限分别为0.006~0.23μg/L和0.8~7.4μg/L。该方法简便、快速,环境友好,灵敏度高,可用于地表水中多环芳烃和酞酸酯的快速分析检测。

高分辨气相色谱-高分辨质谱分析2 ,5-二氯酚工业品中的二[口恶]英及多氯联苯

建立了高分辨气相色谱-高分辨质谱方法分析2,5-二氯酚工业品中的二(噁)英(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs).比较了2,5-二氯酚工业品经甲苯直接溶解后净化、溶解于0.15 mol/L NaOH水溶液中再与正己烷液液萃取后净化两种前处理方法对PCDD/Fs及PCBs出峰峰型和回收率的影响.对于空白样品,两种方法PCDD/Fs及PCBs回收率相差不大.对于实际样品,先溶解于碱液再液液萃取的方法明显优于直接溶解后净化,除PCB 169回收率为49%外,其他所有PCDD/Fs和PCBs组分的回收率都大于80%,均满足标准HJ 77.3-2008和EPA1668C(2010)的质控要求;PCDD/Fs和PCBs的检出限分别为0.0050~0.044和0.016~0.12 ng/kg;将本方法应用于2,5-二氯酚工业品分析,PCDD/Fs毒性当量浓度为100和135 ng TEQ/g,PCBs毒性当量浓度为6.5和21 ng TEQ/g.