柑橘皮中川陈皮素超声提取工艺及含量分析

以甲醇为提取溶剂,采用超声波提取柑橘皮中川陈皮素,并用高效液相色谱进行分析,结合单因素和正交实验对超声波提取柑橘皮中川陈皮素的提取工艺进行优化,探讨不同因素对柑橘皮中川陈皮素提取含量的影响。结果表明,最佳提取工艺条件为:90%甲醇、料液比1∶50(W/V)、提取温度50℃、提取时间60min。用优化后的提取条件进行加标回收实验,回收率为90.5%,并用于几样柑橘皮中川陈皮素含量测定。结果表明,精品橙皮中川陈皮素的含量最高。

紫外分光光度法测定柑橘皮中的总黄酮

以芦丁为对照品,271 nm为检测波长,采用紫外分光光度法测定柑橘皮中总黄酮的含量。芦丁对照品在6.2μg/mL^56μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3)。利用均匀设计法,以功率、时间、乙醇浓度、料液比等为考察因素,研究并比较超声波和微波提取柑橘皮中总黄酮的条件,发现在所用的实验条件下微波法的总提取率高于超声波法。微波法的较优提取条件为:功率60%,时间7 min,乙醇浓度50%,料液比1∶45(g/mL)。因此,试验选用微波法作为柑橘皮中总黄酮的提取方法。方法的平均加标回收率为99.5%,并用于柑橘皮中总黄酮的测定,取得了较满意的结果。

高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素

提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素含量的方法。样品用体积分数为70%乙醇溶液于50℃超声提取75min。以Sinochrom ODS-BP(250mm×4.6mm,10μm)为分离柱,以乙腈-水(45+55)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长210nm处进行测定。柠檬苦素的质量浓度在12.0～384mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的平均回收率为99.9%,相对标准偏差(n=5)为1.8%。

火焰原子吸收法测定中草药生地黄 熟地黄中的钙 镁 铁 钾

采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定了中草药生地黄、熟地黄中的Fe、K、Ca、Mg 4种金属元素的含量。方法操作简便、快速,且回收率和精密度高,适用于中草药中这4种金属元素含量的测定,结果令人满意,为进一步探讨金属元素与药效的关系提供了有用的数据。

微乳液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中铅

食用油样品被制备成微乳液后,直接进样,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅的含量。应用塞曼效应消除背景干扰,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为500℃、原子化温度为1 800℃。铅的质量浓度在100μg·L^(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为2.18 pg。应用此法分析了5种食用油样品,加标回收率在89.8%~110%之间,相对标准偏差(n=6)在3.4%~7.1%之间。

物理化学综合性、设计性实验的初步探索

在现有物理化学实验的基础上增加综合性、设计性实验,使学生得到更加全面、系统、综合的训练,收到了较好的效果。

石墨炉原子吸收光谱法测定湖光岩地区岩石中镉

岩石样品经氢氟酸、硝酸和过氧化氢加热消解，采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中镉的含量。应用塞曼效应消除背景干扰，以磷酸二氢铵作为基体改进剂，灰化温度为500℃、原子化温度为1500℃。镉的质量浓度在1～20μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（3s）为0．8163μg·L-1。应用此法分析了湖光岩地区的岩石，加标回收率在93．4％－107．2％之间，相对标准偏差（n=6）在3．9％～7．2％之间。

螺旋藻蜂巢蛋糕的研制及营养成分分析

在面粉中加入螺旋藻干粉制成营养丰富、均衡的螺旋藻保健蜂巢蛋糕,得出最佳工艺配方:添加螺旋藻干粉0.1%、水分19.6%、小苏打1.0%、发酵时间为150min,并对螺旋藻蜂巢蛋糕中的蛋白质、脂肪以及微量元素(钙、铁、锌)这些营养成分进行测定。结果表明,添加螺旋藻的蜂巢蛋糕营养成分及感官评价都高于普通蜂巢蛋糕。

地方高校物理化学实验存在的问题与创新实践

人才培养应从知识、能力、素质三个方面发展,其中以能力培养为重点。实验教学是培养学生动手能力和创造思维的主要途径,要把学生创新能力的培养作为重中之重,以适应社会和科学技术发展的需要。加强物理化学实验教学是提高实验教学质量的重要环节,也是培养学生能力的重要手段。

高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷

提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷含量的方法。样品用甲醇超声提取,定容至50mL。以SinoChrom ODS-BP色谱柱(250mm×4.6mm,10μm)为分离柱,以甲醇-水(36+64)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长283nm处进行测定。新橙皮苷质量浓度在0.005 3～0.32g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.6mg.L-1。方法的平均回收率为90.3%,相对标准偏差(n=6)为1.7%。

石墨炉原子吸收光谱法测定柑橘皮中铅

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定柑橘皮样品中的痕量铅。应用塞曼效应消除背景干扰,以20 g/L的磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为1900℃。试样消解分别采用了湿法消化法和干法灰化法。铅的质量浓度在0～110μg/L范围内与其吸光度呈线性关系,湿法消化法和干法灰化法的检出限(3 s)分别为12.26μg/kg和3.803μg/kg。应用此建立的石墨炉原子吸收光谱法分析了几种柑橘皮试样中铅,方法快速简便、结果比较准确。

石墨炉原子吸收法测定香根草中痕量Pb、Cd、Cu

采用石墨炉原子吸收法直接测定了香根草中重金属的含量,通过一系列实验,确定了石墨炉法测定Pb、Cd、Cu的最佳灰化温度和原子化温度,考察了精密度和回收率。结果表明,该法操作简单快捷,样品用量少,灵敏度高,稳定性好。

EDTA络合滴定法快速测定硫酸锆中氧化锆含量

研究了在HCl介质中快速测定硫酸锆中氧化锆含量的EDTA络合滴定法及其滴定条件,采用重量法与容量法相结合,先以重量法测出硫酸锆中氧化锆含量,再以已知含量的硫酸锆标定EDTA标准溶液的滴定度,然后再测定相同原料生产的硫酸锆。该方法较重量法简便,快速,准确度较为满意。

物理化学实验教学改革探索

本文受广东省高等教育教学改革工程项目(BKYBJG20060263)、湛江师范学院博士启动基金(ZL0602)资助。针对目前物理化学实验教学中普遍存在的问题,根据自身在实验教学中的体会,提出了一些改进实验教学的方案,并付诸实践。

碘分配系数及平衡常数的计算

在碘和碘离子反应平衡常数的测定实验中,由于碘的水溶液较难配制且与碘四氯化碳溶液构成的复相系统不易建立平衡,文章因此采用两种不同浓度的KI溶液与碘的四氯化碳溶液构成两个复相平衡系统,采用氧化-还原滴定方法确定各组分平衡浓度,并在此实验基础上推导出了碘的分配系数及反应平衡常数的计算公式。实验表明,采用上述方法建立的复相系统较易达到平衡,实验测定的分配系统和平衡常数更为准确。

最大泡压法测定水溶液表面张力实验探索

对最大泡压法测定溶液表面张力的实验装置进行改进,由原来采用的减压操作改为滴水加压法,仪器结构更简单,并且减少了由于溶液挥发带来的误差;采用计算机软件辅助进行数据处理,提高数据处理的准确性。学生实践表明,改进后的实验测得的溶质分子横截面积与文献理论值吻合,取得了良好的教学效果。

微波法制备氟化铈纳米扁球体的机理分析

以乙二胺四乙酸二钠为络合剂,以硝酸铈和氟硼酸钾为原料,采用微波法快速制备出形貌和尺寸均匀的CeF3纳米扁球体,分别采用XRD、TEM、SEM、UV-vis及PL等对产品进行了表征。实验结果表明,所得到的CeF3样品属于六方晶相,一些反应参数如络合剂的用量以及不同的氟源等对最终产品的形貌和尺寸都有明显的影响,初步探讨了CeF3纳米扁球体的形成机理。缓慢的成核过程有利于CeF3晶核逐渐生长成扁平状的纳米粒子,随后扁平状纳米粒子在络合剂的诱导作用下按照一定方式聚集最终形成CeF3纳米扁球体。

微波合成纺锤形CeOHCO_3及热转化为CeO_2

采用简便快速的微波法合成出具有纺锤形状的CeOHCO3,并以其为前驱体,通过热处理获得纺锤形状的CeO2产品.分别采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)及紫外-可见光谱(UV-Vis)等技术对产品进行了表征.结果表明,制得的CeOHCO3产品为正交晶相,热处理得到的CeO2产品为立方晶相,产品尺寸为微米级且较为均匀,纯度较高,结晶度较好.光学性质表明,CeO2产品在紫外区有较强的吸收.

几种凉茶重金属元素含量的测定

采用原子吸收光谱法测定了7种凉茶中镍(Ni)、镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)的重金属含量,并根据我国城市供水水质标准中重金属允许量标准评价其安全性。结果表明:7种凉茶中有4个品种中镍,2个品种中镉,1个品种中铅含量存在超标的可能性,铜的含量符合标准。建议我国尽快制订凉茶重金属含量质量标准,并加强对凉茶质量的监督。

物理化学实验教学中存在的问题及改进措施

物理化学实验课是师范类院校一门重要的基础实验课,是培养学生综合素质和创新能力的关键课程。文章结合实验教学的情况,针对物理化学实验中存在的一些问题,从实验预习、动手能力及数据处理三个方面对物理化学实验教学提出可行的改进措施。