高效分子排阻色谱法测定头孢美唑钠聚合物含量

目的采用HPSEC法测定头孢美唑钠中聚合物含量。方法．采用mTSKge1 G2000SWxL色谱柱（7．8mmＩ．D×30cm，5μm）；以pH7．0的0．005mol/L磷酸盐缓冲液[0．005mol／L磷酸氢二钠-0．005mol/L磷酸二氢钠（61：39），V／V]-乙腈（90：10，V/V）为流动相；检测波长为254nm；流速为0．6mL／min；柱温为25℃。结果在该条件下头孢美唑钠峰与聚合物峰分离良好；头孢美唑钠进样浓度为25-0．5μg／mL范围内（r=0．9999，n=6），浓度与峰面积呈良好的线性关系；本法的定量限（S/N=10）为6ng；检测限（S/N=3）为2ng。结论本方法简便、准确、灵敏、可靠，比文献方法更能有效的测定头孢美唑钠中聚合物的含量。

HPSEC法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量

目的建立HPSEC法对头孢匹胺钠中聚合物进行测定。方法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm I.D×30cm);检测波长为254nm;以外标法测定聚合物的含量,并与头孢聚合物测定的文献方法进行比较。结果在该条件下头孢匹胺钠和聚合物峰分离良好;本法的定量限(S/N=9)为9ng;检测限(S/N=3)为3ng,本法测定的聚合物含量高于文献方法的结果。结论本方法简便、准确度高、灵敏度高,可有效的测定头孢匹胺钠中聚合物的含量。

色谱法测定β-内酰胺抗生素中高分子聚合物的研究进展

抗生素中的高分子杂质是引发抗生素速发型过敏反应的过敏原,研究高分子杂质是抗生素质量控制的重点之一。高分子杂质的分离分析方法主要是色谱法,分离模式有凝胶过滤色谱法、离子交换色谱法等,其中凝胶过滤色谱法为常用分析法。

阿片类药物的分析方法

对几种检测阿片药物及其代谢产物的方法,如薄层色谱(TLC)法、高效液相色谱(HPLC)法、高效毛细管电泳(HPCE)法、免疫法、气相色谱-质谱联用(GC-MS)法等进行了介绍。

阿奇霉素有关物质检测方法研究进展

本文对阿奇霉素有关物质的各检测方法的研究进展进行了综述。常用的检测法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相-质谱联用技术(LC-MS)及气相色谱法(GC)。GC法和固相萃取—微柱高效液相色谱法用于挥发性残留溶剂的检测。

HPSEC法测定头孢替唑钠中的聚合物及其结构验证

目的建立高效分子排阻色谱法（HPSEC）测定头孢替唑钠中的聚合物，并用HPSEC-MS对其聚合物进行验证。方法采用TSKgel G2000SWXL（7．8mm×30．0cm，5μm）色谱柱；流动相为5mmol／L酸铵-乙腈（95：5）；流速为0.6mL／min；检测波长为254nm；柱温为25℃；进样量为20μL：离子源：ESI电离源，扫描模式：正离子扫描；按不加校正因子的主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果在该条件下头孢替唑钠峰与聚合物峰分离良好，头孢替唑钠和高聚物的线性范围分别为0．05～2．5μg／mL（r=0．9999）和0．1-3．5mg／mL（r=0．9999），头孢替唑钠的定量限（S/N=10）为3ng，检测限为（S／N=3）为1ng；头孢替唑钠中含量最多的聚合物5的定量限（S/N=10）为3．6ng，检测限为（S／N=3）为1．5ng：通过HPSEC-MS推测出聚合物5为头孢替唑钠二聚体。结论本方法为β-内酰胺类抗生素中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。

高效分子排阻色谱法测定丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物的含量

目的：建立测定丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物含量的方法。方法：采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为SephadexG-10，流动相A为0.01mol/L磷酸盐缓冲液[0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39，V/V）]（pH7.0），流动相B为水，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，柱温为30℃，进样量为200μl。结果：丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物的检测质量浓度线性范围为2.07～103.30μg/ml（r＝0.9994）；定量限为10.4ng、检测限为4.1ng；精密度、重复性试验的RSD＜3％。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物的含量测定。

头孢西丁钠一个主要杂质的分析研究

目的对头孢西丁钠合成工艺中产生的一个主要杂质进行分析研究。方法通过定向合成得到主要杂质,并通过多种波谱技术(包括MS、IR、1H-NMR、13C-NMR)分析,对其进行了综合结构解析。同时,测定了该杂质的相对响应因子。结果推测出该杂质为(6R,7R)-3-[(氨基甲酰氧甲基]-8-氧代-7-[2-(2-噻吩基)乙酰氨基]-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,杂质的相对响应因子为1.048。结论头孢西丁钠杂质研究为国内产品质量标准的提升提供了重要的科学依据。

丙二醇头孢曲嗪的有关物质检查

目的 建立头孢曲嗪有关物质检查方法.方法 有关物质检查采用Ultimate XB-C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,以0.03mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈（92∶8）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为272nm,柱温为35℃,进样体积为20μL.结果 头孢曲嗪与各有关物质分离良好;头孢曲嗪在1.01～808.64μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,检测限为0.2 ng.丙二醇气相测定法线性良好,加样回收率为115.7％.结论 有关物质检查法快速、专属、准确、可靠,可有效测定目标化合物.

HPLC法测定中间体7-TACA含量和有关物质

目的建立有效、简便、快速的高效液相色谱法测定中间体7-氨基-3-（1，2,3．三唑-4-硫代）甲基-头孢环-4-羧酸（7-TAcA）的含量和有关物质；方法色谱柱：C18色谱柱，流动相：0．03m01／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（95：5），流速为1．OmL／min，检测波长：272nm，柱温35℃，进样量20μL；结果7-TACA在1．00~794．00μg／mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，Y=4×107X-53694，n=8，相关系数r=0．9999。最低检出浓度为0．6ng／mL，最小定量浓度为0．6ng／mL。结论该方法为中间体7-TACA含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法。为成品的质量提供了保证。

UPLC法测定阿奇霉素分散片的含量

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)测定阿奇霉素分散片的含量。方法采用Agilent XDB-C_(18)(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调p H至8.2)-乙腈(50:50),流速为1.0m L/min,检测波长为210nm,柱温35℃。结果本法具有良好的专属性;在0.504~1.507mg/m L范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.9998);平均回收率为99.78%,RSD为0.81%(n=9)。结论所用方法准确、可靠、耐用性强,可用于阿奇霉素分散片的含量测定。

超高效液相色谱法测定罗红霉素分散片的溶出度

目的 建立超高效液相色谱法（UPLC）测定罗红霉素分散片的溶出度.方法 采用Agilent XDB-C18（50mm×4.6mm,1.8μm）色谱柱,流动相为0.067mol/L磷酸二氢铵溶液（用三乙胺调pH值至7.5）-乙腈（50∶50）,流速：0.65mL/min,检测波长：205nm,柱温：35℃.结果 本法具有良好的专属性;在25.2～225.2μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（R2=0.9999）：平均回收率为99.5％,RSD为0.93％（n=12）.结论 所用方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于罗红霉素分散片的溶出度测定.

PRR11在宫颈癌中的表达意义及对宫颈癌细胞增殖凋亡的影响

目的研究富含脯氨酸蛋白11(proline-rich protein 11,PRR11)在宫颈癌组织中的表达与宫颈癌患者临床病例特征及预后的关系,并探讨PRR11对宫颈癌细胞增殖凋亡的影响及作用机制。方法免疫组化检测PRR11在60例宫颈癌组织和20例正常宫颈组织中的表达水平,并分析宫颈癌组织中PRR11的表达与临床病例特征的关系及患者预后的影响。Western-blot检测PRR11蛋白在宫颈癌细胞系HeLa和人宫颈上皮永生化细胞H8中的表达;HeLa经脂质体分别转染PRR11 siRNA(si-PRR11)和对照(si-NC)48h后,采用MTS实验检测各组细胞增殖能力,流式细胞仪检测各组细胞周期阻滞和凋亡情况,Western-blot检测各组细胞中CyclinD1、caspase-3蛋白的影响。结果免疫组化结果显示宫颈癌组织中PRR11的阳性表达率显著高于正常宫颈组织中的表达,PRR11阳性表达与宫颈癌肿瘤大小及组织学分级显著相关(P均<0.05),宫颈癌组织中PRR11阳性表达患者生存期较短。PRR11在宫颈癌细胞系HeLa中的表达均显著高于人宫颈上皮永生化细胞H8(P<0.05);转染PRR11 siRNA后,HeLa细胞增殖能力下降、细胞阻滞在G1期,凋亡细胞增多,CyclinD1蛋白表达减少,caspase-3蛋白表达增加(P均<0.05)。结论PRR11在宫颈癌组织和细胞系中均高表达,且高表达与肿瘤大小、组织学分级及不良预后相关,同时PRR11可能通过调控CyclinD1、caspase-3蛋白促进宫颈癌增殖和抑制细胞凋亡,PRR11可以作为治疗子宫颈癌的潜在分子靶点。

浅谈新课程下化学实验教学及改进

化学是一门以实验为基础的学科．对化学这门学科来说，动手，观察，思考是学习这门学科的最基本的学习方法．大量的化学成果都是建立在化学实验的基础上．虽然中学化学实验与实际生产不是完全相同，没有工业生产的复杂和精准，但基本原理相同．所以在中学化学实验课上，通过学生对化学实验的操作，观察，描述，总结和思考来提高学生的动手能力.

甲基肼硫酸盐热分解特性及其热危险性研究

为了研究甲基肼硫酸盐的热分解特性及其热危险性,采用质量分数98%的甲基肼硫酸盐为研究对象,利用差示扫描量热仪(DSC)对其进行测试。在升温速率为2~10℃/min的条件下熔点为142.2~144.4℃,起始分解温度为192.0~205.1℃,峰值温度为214.2~234.3℃,平均比放热量为1301.5 J/g。在此基础上,采用高等动力学分析软件AKTS对热分解曲线进行解耦,利用Friedman法得到了活化能(E_(α))随反应进程(α)的变化曲线,并结合热平衡方程得到了绝热诱导期(TMR_(ad))与温度的关系曲线。结果表明:98%甲基肼硫酸盐的热分解存在两个耦合的放热峰,解耦后当两个放热峰的α均为0.1~0.9时,E_(α)分别为118.9~159.6 kJ/mol、122.8~131.7 kJ/mol;TMR_(ad)为24 h时的温度T;为135.8℃。采用瑞士方法和中断回扫法研究了98%甲基肼硫酸盐的热分解反应特性,结果均表明其分解过程符合n级动力学模型。

O-3-氯-2-丙烯基羟胺热危险性及其淬灭研究

为研究O-3-氯-2-丙烯基羟胺(简称氯代胺)的热危险性及其淬灭,采用差示扫描量热仪(DSC)和绝热量热仪(Phi-TEC)对其进行了测试。DSC测试结果表明,与气氛、升温速率相比,样品质量对氯代胺热危险性的影响较大,当氯代胺质量超过1 mg时,热分解过程中会出现爆炸性放热。在样品质量为0.56 mg、升温速率为4℃·min^(-1)、空气气氛的条件下,氯代胺的起始放热温度为114℃、峰值温度为192℃、比放热量为2 105 J·g^(-1)。Phi-TEC测试结果表明,氯代胺热分解过程中除放出大量的热外,还会产生大量的不凝气,有导致密闭容器超压爆炸的可能。初步研究表明,氯代胺一旦因受热发生分解放热,在放热初期可通过加入1.5倍氯代胺质量的水进行淬灭。为获得能够实际应用的淬灭工艺,还需进一步详细研究。

化学发光分析法及其在抗生素分析中的应用进展

化学发光分析法是借助于化学发光现象,基于化学发光强度和被测物含量之间的关系建立起来的一种灵敏度非常高的分析方法。近年,该法发展迅速,已被广泛应用于医药、生物、食品及微生物等各个领域。本文主要对近7年来化学发光分析法在抗生素分析中的最新应用进展进行了综述。

RP-HPLC测定复方盐酸替利定口服液含量及有关物质

目的建立-种适用于复方盐酸替利定口服液有关物质及含量测定的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex LunaC8柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0．2％碳酸氢铵水溶液（70：30）；流速：1mL．min0；检测波长：229nm；柱温：35℃。结果盐酸替利定和盐酸纳洛酮浓度分别在0．02～2．00g·L-1（r=1．0000，n=6）和在0．0016～0．16g．L-1（r=0．9998，n=6）内，浓度与峰面积呈良好的线性关系；盐酸替利定和盐酸纳洛酮测定的平均回收率分别为99．02％和98．98％；盐酸替利定和盐酸纳洛酮的检测限（S／N=3）分别为1．0和0．4ng。结论该法简单、快速准确、适用，可同时用于本品中盐酸替利定和盐酸纳洛酮的含量测定及有关物质检查。

复方盐酸替利定口服液中主要杂质研究

目的对复方盐酸替利定口服液中的主要杂质进行归属性研究和结构确证。方法采用HPLC,确定样品中的3个主要杂质均由盐酸替利定原料引入或降解;采用HPLC-MS联用方法对主要杂质进行结构推测,并通过柱色谱分离2个杂质,定向合成1个杂质,采用UV、IR、MS、NMR等测定方法对其进行综合结构解析。结果确定了3个杂质的结构,杂质1为顺式替利定,杂质2为反式去甲基替利定,杂质3为顺式去甲基替利定。结论 3个杂质的结构确证对有关物质控制具有重要意义。

RP-HPLC法测定琥珀酸曲格列汀的有关物质及酸降解杂质的LC-MS/MS分析

目的：建立高效液相色谱法测定曲格列汀的有关物质,并对酸降解产生的主要杂质进行了结构推证。方法：采用sepax C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A为0.05 mol·L^-1乙酸铵缓冲盐,流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为1 m L·min^- 1;柱温30℃;曲格列汀样品进样量为20μL。ESI电离源,负离子模式。结果：在该条件下曲格列汀和各有关物质峰分离良好;琥珀酸曲格列汀在0.001-2 mg·m L^-1浓度范围内（r=0.999 9,n=6）,浓度和峰面积呈良好的线性关系;本法的定量限（S/N=9）为0.3μg;检测限（S/N=3）为0.1μg;解析出酸破坏后主要增加杂质结构为2-[（3-甲基-2,4,6-三氧代四氢嘧啶-1（2H）基）-甲基]-4-氟苯甲腈。结论：本方法简便、准确、灵敏、可靠,能有效测定琥珀酸曲格列汀中有关物质的含量。