用LC/APCI/MS方法检测粉尘中的炸药成分

采用高选择性和灵敏度的LC(液相色谱)/APCI(大气压化学电离源)/MS(质谱)方法定量分析粉尘样品中的HMX、RDX、PETN、CE、NQ和TNT。采用ASE萃取,GPC净化浓缩作为前处理方法,在粉尘中分别添加所测炸药组分,用丙酮作为ASE萃取溶剂,乙酸乙酯和环己烷(体积比为1∶1)作为GPC净化时的流动相并抛弃杂质500s,收集1 520s。在LC/MS分析时,通过在流动相中添加1mmol/L甲酸与样品形成[M+HCOO]-的甲酸加合离子。结果表明,HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT的方法检测限分别为0.78,1.44,1.69,0.77,1.06,1.72ng/mL,回收率为49.0%～88.4%,相对标准偏差为3.5%～10.3%。该方法可以用来系统排查及定量分析爆炸残留物及环境样品中的NQ、RDX、PETN、CE、HMX、TNT成分。

二维相关红外光谱技术鉴别普通办公胶水的应用研究

目的建立一种普通办公胶水的检验鉴定方法。方法采用红外光谱法(FTIR)并结合二维相关光谱分析技术,对不同厂家生产的常用普通办公胶水,以及同一厂家生产的不同批次的胶水进行鉴别分析。结果若胶水的组成成分不同,则一维红外谱图的差异较大,若胶水的组成成分相近,则一维红外谱图的差异就不显著,甚至难以区分,但是以时间为微扰项,进行一系列动态分析,即使用二维红外谱图进行分析,也可轻易的将其区别。结论该方法增加了一维红外光谱的分辨率,可将一维红外光谱不能区分的物质,进行动态分析,由变化过程的差异从而进行区分,拓展了红外光谱的分析能力。

液相色谱质谱联用检测血液和尿液中的琥珀胆碱及对标样的稳定性评价

采用OasisR WCX固相萃取柱,用50%甲醇溶液洗脱杂质,并用1 mL甲酸-乙腈-水(1∶8∶1)溶液进行淋洗目标物。采用LC/MS/ESI检测其母离子为145.1,并选择115.5作为其定量离子。在尿液和血液中进行了回收率实验,测得其定量检测限分别为0.92ng/mL,1.89ng/mL(10倍S/N),方法的线性范围均在0.02～100μg/mL。并对标准物品在储存介质中的稳定性做了统计检验,测得10 d之内,1μg/mL琥珀胆碱标准样品在塑料容器中未检测到不稳定,储存稳定,而在玻璃容器中其降解几乎达90%。

血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测

目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2（弱阴离子交换柱）净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法（IC）的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。

新型香草香料“K3”的GC/MS解析

目的对新型香草香料"K3"的主要化合物成分进行解析,为相关研究和应用提供参考。方法采用GC/MS方法,对新型香草香料"K3"样本进行检测,根据"K2"的主成分推断"K3"样本中检出的2种主要化合物成分的性质,并对其碎片离子图进行解析。结果初步推断香料"K3"中的化合物1为苯环上的2个氢被2个(-OCH3)基团取代的苯乙酰吲哚类化合物,分子式为C23H27NO3,分子量为365;化合物2为AM-2201(F代JWH-18),分子式为C24H22FNO,分子量为359。结论新型香草香料"K3"中含有合成大麻素类成分,该类药物应引起相关部门的重视。