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2,3-二氯吡啶的合成新工艺 被引量:5
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作者 李爱军 徐朝洁 张志伟 《河北科技大学学报》 CAS 2016年第4期365-368,共4页
为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofm ann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PC13 用量、NaOH 浓度、反应温度、催化剂用... 为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofm ann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PC13 用量、NaOH 浓度、反应温度、催化剂用量)进行了优化.结果表明:酰胺化中,n(2 -氯烟酸):w(PCl3) = l : 0.45 ;霍夫曼降解反应中,NaOH 质量分数为18% ,反应温度为75?80°C;Sandmeyer反应中,n (2-氯-3-氨基p比咬):n (氧化铜)= 1 : 0. 3.在此优化条件下,反应总收率为70. 33% (以2-氯烟酸计),纯度达98. 5% ,通过1 H -N M R 进行了结构表征.此法产品纯度高,操作简便,原料易得. 展开更多
关键词 农药工程 2 3_二氯吡啶 2-氯烟酸 Hofmann降解 重氮化 Sandmeyer反应
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