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题名2,3-二氯吡啶的合成新工艺
被引量:5
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作者
李爱军
徐朝洁
张志伟
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机构
河北科技大学化学与制药工程学院
河北省药用分子化学重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地
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出处
《河北科技大学学报》
CAS
2016年第4期365-368,共4页
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基金
河北省自然科学基金(B2016208124)
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文摘
为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofm ann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PC13 用量、NaOH 浓度、反应温度、催化剂用量)进行了优化.结果表明:酰胺化中,n(2 -氯烟酸):w(PCl3) = l : 0.45 ;霍夫曼降解反应中,NaOH 质量分数为18% ,反应温度为75?80°C;Sandmeyer反应中,n (2-氯-3-氨基p比咬):n (氧化铜)= 1 : 0. 3.在此优化条件下,反应总收率为70. 33% (以2-氯烟酸计),纯度达98. 5% ,通过1 H -N M R 进行了结构表征.此法产品纯度高,操作简便,原料易得.
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关键词
农药工程
2
3_二氯吡啶
2-氯烟酸
Hofmann降解
重氮化
Sandmeyer反应
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Keywords
pesticide engineering
2,3-dichloropyridine
2-chloronicotinic acid
Hofmann degradation
diazotization
Sandmeyer reaction
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分类号
TQ453.2
[化学工程—农药化工]
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