期刊导航
期刊开放获取
河南省图书馆
退出
期刊文献
+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
检索
高级检索
期刊导航
共找到
2
篇文章
<
1
>
每页显示
20
50
100
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
已选文献
显示方式:
文摘
详细
列表
相关度排序
被引量排序
时效性排序
新型吸附剂-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中21种常见农药
被引量:
2
1
作者
刘民
徐枢雅
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第3期268-276,共9页
取鱼塘水样4L于5000mL烧瓶中,加入混合内标溶液[含0.5mg·L^-1普罗迪芬盐酸盐(SKF525A)和2mg·L^-1苯巴比妥]100μL。另取由4种常用填料C8、C18、GDX403及X-5,按1∶2∶1∶8的质量比混合组成的新型吸附剂6g,置于甲醇10mL中浸泡...
取鱼塘水样4L于5000mL烧瓶中,加入混合内标溶液[含0.5mg·L^-1普罗迪芬盐酸盐(SKF525A)和2mg·L^-1苯巴比妥]100μL。另取由4种常用填料C8、C18、GDX403及X-5,按1∶2∶1∶8的质量比混合组成的新型吸附剂6g,置于甲醇10mL中浸泡活化并过滤,将经活化的吸附剂加入于上述水样中,于振摇器上振荡1h,经减压过滤,在所收集的固相吸附剂(包括其所吸附的农药)以及滤纸中,加入无水硫酸镁5g和苯及乙酸乙酯各100mL,振荡萃取10min,通过1.0μm滤膜过滤,取滤液并吹氮蒸发至近干,用甲醇溶解残渣并定容其体积为1.0mL。将此溶液通过0.22μm滤膜过滤,取滤液按所选择仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。上述预富集中所用新型吸附剂对所测定的常见农药进行固相萃取富集时,各农药中有11种的回收率大于90.0%,全部试验农药的平均回收率达82.0%。色谱分离中,选用IntertSustain C18柱为固定相,以不同比例的(A)0.1%(体积分数)甲酸的20mmol·L^-1乙酸铵溶液,或(A′)不加甲酸的20mmol·L^-1乙酸铵溶液,和(B)乙腈或(B′)甲醇的混合液作为流动相,按3种不同的程序进行洗脱。在此条件下,所测定的农药和2种内标的保留时间在0.53~9.81min之间。在质谱分析中,选择正、负离子2种电离模式和多反应监测(MRM)模式进行测定,用内标法定量。所测农药中17种农药的线性范围在0.005~0.5μg·L^-1之间,其余4种农药的线性范围在0.01~0.5μg·L^-1之间,检出限(3S/N)为1~5ng·L^-1之间。以加标方法进行准确度试验,根据测得质量浓度和理论质量浓度的比值得到的结果在92.5%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~9.7%(日内)和2.5%~13%之间(日间)。
展开更多
关键词
新型吸附剂-固相萃取
UPLC-MS/MS
鱼塘水
常见农药
下载PDF
职称材料
QuEchERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析血液中的农药
被引量:
4
2
作者
赵璟悠
徐枢雅
+1 位作者
董颖
舒翠霞
《中国法医学杂志》
CSCD
2019年第4期361-365,共5页
目的采用QuEchERS (Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)建立了定性和定量检测血液中12种农药的方法。方法血液样本中的待测农药经1:4乙酸乙酯-乙腈混合溶剂提取,采用QuEchERS管...
目的采用QuEchERS (Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)建立了定性和定量检测血液中12种农药的方法。方法血液样本中的待测农药经1:4乙酸乙酯-乙腈混合溶剂提取,采用QuEchERS管净化,以GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。结果血中12种农药在10-1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.994 1-0.999 9之间,检测限(LOD)在0.15-3.63μg/L范围内,定量限(LOQ)在0.50-12.10μg/L,平均回收率在70%-110%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%-9.8%之间。结论该方法准确灵敏、操作简便、重现性好,适用于一些农药中毒案件的快速检验。
展开更多
关键词
法医毒物分析
QuEchERS法
气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
血液
农药
原文传递
题名
新型吸附剂-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中21种常见农药
被引量:
2
1
作者
刘民
徐枢雅
机构
扬州市公安局刑警察支队
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第3期268-276,共9页
基金
江苏省公安厅科研项目(2017KK027)。
文摘
取鱼塘水样4L于5000mL烧瓶中,加入混合内标溶液[含0.5mg·L^-1普罗迪芬盐酸盐(SKF525A)和2mg·L^-1苯巴比妥]100μL。另取由4种常用填料C8、C18、GDX403及X-5,按1∶2∶1∶8的质量比混合组成的新型吸附剂6g,置于甲醇10mL中浸泡活化并过滤,将经活化的吸附剂加入于上述水样中,于振摇器上振荡1h,经减压过滤,在所收集的固相吸附剂(包括其所吸附的农药)以及滤纸中,加入无水硫酸镁5g和苯及乙酸乙酯各100mL,振荡萃取10min,通过1.0μm滤膜过滤,取滤液并吹氮蒸发至近干,用甲醇溶解残渣并定容其体积为1.0mL。将此溶液通过0.22μm滤膜过滤,取滤液按所选择仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。上述预富集中所用新型吸附剂对所测定的常见农药进行固相萃取富集时,各农药中有11种的回收率大于90.0%,全部试验农药的平均回收率达82.0%。色谱分离中,选用IntertSustain C18柱为固定相,以不同比例的(A)0.1%(体积分数)甲酸的20mmol·L^-1乙酸铵溶液,或(A′)不加甲酸的20mmol·L^-1乙酸铵溶液,和(B)乙腈或(B′)甲醇的混合液作为流动相,按3种不同的程序进行洗脱。在此条件下,所测定的农药和2种内标的保留时间在0.53~9.81min之间。在质谱分析中,选择正、负离子2种电离模式和多反应监测(MRM)模式进行测定,用内标法定量。所测农药中17种农药的线性范围在0.005~0.5μg·L^-1之间,其余4种农药的线性范围在0.01~0.5μg·L^-1之间,检出限(3S/N)为1~5ng·L^-1之间。以加标方法进行准确度试验,根据测得质量浓度和理论质量浓度的比值得到的结果在92.5%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~9.7%(日内)和2.5%~13%之间(日间)。
关键词
新型吸附剂-固相萃取
UPLC-MS/MS
鱼塘水
常见农药
Keywords
SPE-new mixed adsorbent
UPLC-MS/MS
fish-pond water
common pesticide
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
QuEchERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析血液中的农药
被引量:
4
2
作者
赵璟悠
徐枢雅
董颖
舒翠霞
机构
苏州市公安局刑警支队
扬州市公安局刑警支队
公安部物证鉴定中心
出处
《中国法医学杂志》
CSCD
2019年第4期361-365,共5页
文摘
目的采用QuEchERS (Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)建立了定性和定量检测血液中12种农药的方法。方法血液样本中的待测农药经1:4乙酸乙酯-乙腈混合溶剂提取,采用QuEchERS管净化,以GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。结果血中12种农药在10-1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.994 1-0.999 9之间,检测限(LOD)在0.15-3.63μg/L范围内,定量限(LOQ)在0.50-12.10μg/L,平均回收率在70%-110%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%-9.8%之间。结论该方法准确灵敏、操作简便、重现性好,适用于一些农药中毒案件的快速检验。
关键词
法医毒物分析
QuEchERS法
气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
血液
农药
Keywords
Forensic toxicology
QuEchERS
GC-MS/MS
biological blood
pesticides
分类号
DF795.1 [医药卫生—法医学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
新型吸附剂-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中21种常见农药
刘民
徐枢雅
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020
2
下载PDF
职称材料
2
QuEchERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析血液中的农药
赵璟悠
徐枢雅
董颖
舒翠霞
《中国法医学杂志》
CSCD
2019
4
原文传递
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
已选文献
上一页
1
下一页
到第
页
确定
用户登录
登录
IP登录
使用帮助
返回顶部