通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质标准曲线外标法定量分析。结果显示,10种氨基甲酸酯类农药在2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的检出限为0.045~0.23μg/kg,定量限为0.15~0.77μg/kg;在空白基质中添加3个水平(15、50、100μg/kg)的10种氨基甲酸酯类农药,进行加标回收率和重复性试验,回收率为68.7%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.0%。由结果可知,本研究方法高效、便捷、准确,适用于乳品中10种氨基甲酸酯类农药的批量检测。将本研究结果与现行国标测定方法中的氨基柱和ENVI TM-18 SPE柱净化效果进行比较,结果表明,经过Captiva EMR-Lipid直接通过式柱净化后,涕灭威及其代谢产物和甲萘威的回收率提升均在20%以上,本研究方法更适用于相对极性较强的氨基甲酸酯类农药,测定结果的重复性好,准确率高。

通过式固相萃取柱净化-光化学衍生-高效液相色谱法测定复合调味料中黄曲霉毒素的含量

使用直接通过式固相萃取柱净化方式,建立高效、准确的测定复合调味品中黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G 2含量的方法。实验选择80%乙腈-水溶液为溶剂,采用高速研磨振摇和超声模式提取,使用通过式固相萃取柱净化。采用乙腈-甲醇-水(20∶20∶60)为流动相等度洗脱,色谱柱为Zorbax C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,选择光化学柱后衍生法和荧光检测器。结果显示4种黄曲霉毒素在0.015~21.60 ng/mL范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.994),黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G 2的定量限分别为0.044,0.022,0.051,0.021μg/kg,3个添加浓度水平的回收率为71.2%~92.3%,RSD为1.36%~5.82%。该研究建立的方法适用于大批量复合调味料样品中黄曲霉毒素的同时检测,研究结果为完善复合调味料中黄曲霉污染风险控制提供了对策,为完善法规标准提供了数据参考。