QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法同时测定大米中7种除草剂残留

建立了同时测定大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵7种除草剂残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-MS/MS Triple TOF)方法。样品经V (乙酸乙酯):V (水)=80:20混合溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)为吸附剂进行基质分散萃取净化,采用HPLC-MS/MS Triple TOF检测,外标法定量。结果表明:7种除草剂在一定的质量浓度范围内,其峰面积与对应的质量浓度间线性关系良好,相关系数均大于0.99;西草净、异丙隆、苄嘧磺隆和莎稗磷在0.001、0.01、0.05 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在75%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~7.0%(n=5)之间,定量限(LOQ)均为0.001 mg/kg;乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵在0.01、0.05和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在81%~108%之间,RSD在2.7%~9.0%之间,LOQ均为0.01 mg/kg。该方法样品前处理简单快速,方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,可用于大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵残留的同时检测。

丙草胺防治直播稻田杂草稻的技术研究

为了探寻对栽培稻安全的杂草稻防除技术,采用整株测定法研究了丙草胺对杂草稻的毒力及解草啶减轻丙草胺对栽培稻药害的应用技术,并通过田间试验检验了这一技术的安全性。结果表明：丙草胺在450g/hm2时,可显著抑制杂草稻和栽培稻的生长;采用30mg/L解草啶浸种48h,可显著减轻丙草胺对栽培稻的药害,随着丙草胺施药量的增加,解草啶的保护作用逐渐减弱。田间试验结果说明：用30mg/L解草啶浸种栽培稻48h,丙草胺的施药剂量在450~675g/hm2时对栽培稻安全;当丙草胺剂量为900g/hm2时,栽培稻产量显著下降。

响应曲面法优化黄钾铁矾/草酸体系光催化降解甲基橙

[目的]为了更有效地去除废水中的偶氮染料,运用响应曲面法研究生物制备黄钾铁矾在草酸的协同作用下光催化降解甲基橙的动力学过程。[方法]通过氧化亚铁硫杆菌氧化硫酸亚铁生成黄钾铁矾,进行X射线衍射、扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱表征,在XPA-7型光化学反应仪中进行甲基橙光催化降解,二次回归方程用于拟合试验数据和过程优化。[结果]甲基橙能有效地在紫外光照射下被黄钾铁矾/草酸体系催化降解,反应25 min降解率可达100%,并提出了可能的降解机制。[结论]光催化降解甲基橙的最佳反应参数是:黄钾铁矾装载量0.2 g·L-1,草酸浓度3 mmol·L-1,p H值为4。

农田杂草抗药性检测方法研究进展

杂草抗药性问题备受全球关注。文章通过检索国内外已报道的有关杂草抗药性的文献,对实验室常用的杂草抗药性检测方法进行了概述,并将杂草抗药性检测方法归纳为整株水平、器官或组织水平、细胞或细胞器水平以及分子水平,并对这些方法进行了简要分析,可为研究人员或农技推广人员根据快速、准确、经济等不同需要提供相应的杂草抗药性检测方法。

“问题解决”策略在高等农业院校物理化学教学中的实践

"问题解决"策略方法是以学生为中心的教学模式,能激发学生的学习兴趣和主观能动性。结合高等农业院校的教学现状和物理化学课程特点,将其应用到具体的教学实践中。经过课堂过程设计、教学法实践的准备、教学实践及教学评价,说明该方法能较大提高物理化学课程的学习效果。

“翻转课堂”在高等农业院校短学时物理化学实验教学中的实践

在南京农业大学物理化学实验课中运用"翻转课堂"教学模式。实践表明,该方法能够使教学从"教师主导"向"学生为主"转变,从"知识传授"向"自学为主"转变,使学生的学习能力、动手能力和合作能力等得到全面提高。为农业院校短学时实验教学提供新的教学模式案例,具有重要的实践意义。

磁性水滑石的制备、表征及其吸附刚果红的应用研究

[目的]采用水热法制备磁性水滑石材料(MNP-LDH),并以该材料作为吸附剂来吸附水体中的刚果红染料,探究其脱附和循环利用性,同时制备磁纳米四氧化三铁(MNP)和水滑石(LDH)作为对照。[方法]采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱、比表面积测定仪以及X射线衍射仪对上述材料进行表征;采用静态吸附的方法,以紫外可见分光光度计为检测手段,考察了pH、吸附时间和初始浓度等对材料吸附性能的影响;采用Langmuir吸附等温模型和准二级动力学吸附模型对上述材料进行了热力学和动力学模拟研究;以氢氧化钠为洗脱剂,对MNP-LDH进行了脱附和循环利用性研究。[结果]1)由电子显微镜图谱可以看出:MNP-LDH与MNP均呈规则的球型结构,粒径同为100 nm左右,MNP-LDH形成的孔径较裸露的MNP更小;MNP-LDH与LDH的红外光谱图中400~600 cm^(-1)的吸收峰代表Fe—O、Al—O及Mg—O的伸缩振动和弯曲振动,1 300 cm^(-1)附近的吸收峰对应C—O的伸缩振动,3 400 cm^(-1)左右的峰归属于O—H伸缩振动。X射线衍射光谱图显示:MNP-LDH以及MNP都为Fe_3O_4晶型,且出现了MNP-LDH的特征峰;MNP-LDH的单点BET比表面积远大于LDH的单点BET比表面积。2)当pH值从2增至4时,材料对水中刚果红的吸附能力随之明显降低,当pH值达到4以后,吸附容量基本保持平衡,且MNP-LDH的吸附容量大于MNP和LDH的吸附容量。3)随着刚果红初始质量浓度增大,MNP-LDH和MNP对刚果红的吸附容量也不断增大,当质量浓度达到100 mg·L^(-1)后,材料达到吸附饱和。4)随着超声时间延长,MNP-LDH的吸附容量不断增加,10 min以后,材料对不同初始质量浓度刚果红的吸附都达到平衡。5)MNP-LDH和MNP对刚果红的吸附符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学吸附模型。6)0.1 mol·L^(-1)的氢氧化钠可以定量洗脱刚果红,且材料可循环使用4次而脱附率基本没有变化。7)将本材料应用于某工业废水中刚果红的去除分析,待测物的回收率为113%,说明本材料可有效去除实际水样中的刚果红。[结论]在pH2.5,刚果红初始质量浓度为150 mg·L^(-1),超声时间为15 min的条件下,MNP-LDH可以达到最大吸附容量265.96 mg·g^(-1);MNP-LDH具有良好的再生性。

结晶度与粘合剂对多孔钴酸镁超电容电极能量传递效率的影响（英文）

通过热解晶态的双金属配位聚合物前驱体得到镁/钴三元氧化物、多孔MgCo_2O_4纳米结构。研究表明,不同的水热反应时间产生具不同结晶度的同构前驱体,并且当热解温度与粘合剂分别选择500℃和聚四氟乙烯(PTFE)时,便可以获得具有好的能量传递效率(η)的最优电容量。相应的具有高比表面积与适中结晶度的Mg Co_2O_4电极材料具有最大电容量(348 F·g^(-1)),η值可达92.9%,经历1 000次循环后电容量保持率为93.7%的优异电化学性能。

核磁共振磷谱(^(31)P-NMR)测定草铵膦原药中的有效成分

[目的]建立快速测定草铵膦原药中有效成分的核磁共振定量分析方法。[方法]以重水为溶剂、磷酸二氢钾为内标,恒温296 K,通过t1irpg脉冲序列测出磷酸二氢钾和草铵膦中31P的弛豫时间T1,作为设置脉冲延迟时间D1的实验依据;采用zgig脉冲序列测定草铵膦原药与磷酸二氢钾混合物的磷谱,以化学位移δ0.017和δ41.86的信号作为定量峰,并根据公式计算出草铵膦原药的有效成分含量。[结果]以磷酸二氢钾与草铵膦定量峰的信号强度比(I_(std)/I_x)对磷酸二氢钾与草铵膦的质量比(m_(std)/m_x)进行线性回归,线性相关系数为0.9999,同一批次原药中有效成分含量平均值为98.73%,相对标准偏差为0.18%。[结论]核磁共振磷谱定量分析方法简单、快捷,不需要待测组分标准品,可用作一些特殊样品的定性定量分析。

磁纳米材料在环境污染物分析与去除研究中的应用

水体中的污染物对环境和人类健康影响极大,发展可靠的检测方法和高效的去除手段对污染物的监控与治理具有重大意义。在诸多分离富集技术中,基于固相材料的吸附法因具有高效、操作简单、成本低廉、可回收利用等特点,在环境污染治理研究中备受关注。固相萃取法则因具有富集倍数高、柱材料可重复利用以及试剂消耗小等优点,在污染物痕量分析中得到了广泛的应用。吸附法与固相萃取法的关键都在于选择高效的吸附材料。在众多吸附材料中,磁性纳米材料以其比表面积大、吸附性能好以及可快速固液分离等优点成为最热门的材料之一。本文通过对近5年的文献调查,综述了磁性纳米材料的不同制备方法、改性及其在污染物分析与去除中的应用现状,总结并展望了磁性纳米材料的发展前景,并提出了该研究中的一些需要改进的地方。