毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中乙醇、醋酸和甲苯残留量

目的:建立盐酸氨溴索原料药中乙醇、醋酸和甲苯3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用直接进样法,二甲基甲酰胺为溶剂。气相色谱条件:采用 DM-624(化学组成:6%氰丙苯基-94%二甲基聚氧硅烷)毛细管气相色谱柱,30m×0.53mm×3.00μm。程序升温:60℃保持3min,以每分钟5℃升至108℃,再以每分钟30℃升至180℃,保持5min。氮气(纯度:99.9999%)为载气,柱前压为42kPa。分流进样,分流比1∶20。进样口温度250℃,FID 检测器,检测器温度270℃。结果:3种溶剂残留均达到良好分离。乙醇、醋酸和甲苯线性范围分别为15.85-396.3μg·mL^(-1)(r=0.9995),38.33-574.9μg·mL^(-1)(r=0.9999),0.8360-20.90μg·mL^(-1)(r=0.9996,);回收率分别为95.2%-101.9%(RSD≤4.3%,n=3),95.0%-102.3%(RSD≤3.9%,n=3),94.8%-102.0%(RSD≤4.8%,n=3);检出限分别小于20μg·g^(-1),20μg·g^(-1),5μg·g^(-1)。结论:本方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于盐酸氨溴索中乙醇、醋酸、甲苯3种有机溶剂残留量的控制。

固相萃取-高效液相色谱法测定儿泻止颗粒中葛根素含量

目的 :本文采用固相萃取 -高效液相法测定了卫生部药品标准收载的儿泻止颗粒中葛根素含量。方法 :固相萃取条件 :C18小柱 ,30 %甲醇 2 0mL洗脱 ;色谱条件 :用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;乙腈 水梯度洗脱 ;流速 1.0mL·min-1;检测波长 2 5 0nm。结果 :葛根素在 0 .0 0 6 2 2 8～ 0 .12 4 5 6 g·L-1范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999) ,重现性RSD为 1.0 % ,n =5 ,回收率为 99.0 % ,RSD为 1.6 % ,n =5。结论 :本方法简便、准确且重复性好 ,可以有效控制该试剂中葛根素含量。

气相色谱法测定小儿广朴止泻口服液中广藿香醇含量

目的 :建立气相色谱法测定小儿广朴止泻口服液中广藿香醇含量的方法。方法 :采用玻璃柱 ,以含 0 .0 3mol·L-1氢氧化钾的聚乙二醇 2 0 0 0 0为固定相 ,涂布浓度为 5 % ;柱温为 2 5 0℃。结果 :广藿香醇在 0 .16 12～ 1.6 12 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9998;回收率 10 1.1% ,RSD 1.8%。结论 :该方法较简单 ,重复性好 。

认证组织内审中应用ISO19011:2002标准的探讨

简要介绍GB/T19011-2003,并对认证组织内审中如何贯彻该标准进行了探讨。

质量保证模式要义精解（续一）

质量保证模式要义精解（续一）中国电子质量体系认证中心（１００００７）徐沄（上接１９９５年第６期第３２页）４．５文件和资料的控制供方应建立并保诗文件和资料控制的文件化程序，以便控制与产品质量和质量体系运行有关的所有文件和资料。包括质量手叩、文件化程序、...

质量保证模式标准要义精解（续完）

质量保证模式标准要义精解（续完）中国电子质量体系认证中心徐沄（上接１９９６年第２期第３９页）４．１５搬运、贮存、包装、防护和交付供方应建立并保持产品的搬运、贮存、包装、防护和交付的文件化程序，以确保产品免受不正确的搬运、恶劣的贮存条件、不严密的包装和...

质量保证模式标准要义精解（续二）

质量保证模式标准要义精解（续二）中国电子质量体系认证中心（１００００７）徐沄（上接１９９６年第１期第３４页）４．１０检验和试验检验和试验包括进货、过程和最终三种检验和试验。供方要制定检验和试验的文件化程序或质量计划，规定进行检验和试验的方法、有关人员...

如 何 编 制 质 量 手 册

概要地阐述了企业为对外介绍其质量体系并证明其体系符合合同环境中选定的质量体系标准所要求的质量（保证）手册的编制；介绍了质量手册的结构和格式、内容及编写程序。

ISO9000与TQM的关系

ISO9000与TQM的关系，可表达为QA、QM与TQM的关系。阐述了ISO9000是TQM的组成部分；ISO9000与TQM是基础与发展或更高境界的关系，并借助用户需要的质量体系结构图表明了QA、QM与TQM之间的关系。

2007年第一次QMS国家注册审核员笔试部分试题解析

今年，中国认证认可协会（CCAA）对管理体系国家注册审核员注册考试制度进行了改革，2007年第一次管理体系国家注册审核员笔试已于6月23日至24日进行。本文就2007年第一次质量管理体系（QMS）国家注册审核员笔试中的主要试题进行解析和说明，以供参考。

质量管理体系国家注册审核员笔试的关注点

自中国认证认可协会（CCAA）发布《2007年质量管理体系国家注册审核员考试大纲》以来，已经进行了4次笔试。本文拟根据4次笔试的结果，结合在培训过程中了解到的情况，提出一些考生需要注意的问题，供参考。