溶剂对三苯基氯硅烷检测结果的影响研究

分别用丙酮、乙腈、二氯甲烷、甲醇、四氢呋喃、甲苯做溶剂配制同一个纯度已知(99%)的三苯基氯硅烷样品,然后用气质联用色谱仪(GCMS)对其进行检测,发现用这几种实验室常见的溶剂配制得到的检测结果不尽相同,有些甚至相差很大,通过对GCMS检测的总离子流(TIC)面积百分比以及定性结果分析发现:用丙酮做溶剂,92.31%为三苯基氯硅醇,三苯基氯硅烷只占3.49%;用乙腈做溶剂,三苯基氯硅烷占35.78%,三苯基氯硅醇占比56.35%;用二氯甲烷做溶剂,三苯基氯硅烷占94.93%,三苯基氯硅醇占比3.20%,对三联苯占比1.19%;用甲醇做溶剂,甲氧基三苯基氯硅烷占比高达97.63%;用四氢呋喃做溶剂时,三苯基氯硅烷占98.25%,对三联苯占比1.05%;用甲苯做溶剂,三苯基氯硅烷占98.56%。可见在色谱检测中,并不是所有的溶剂都能让三苯基氯硅烷保守原分子状态,合理选择样品溶剂对获得准确的检测结果非常重要。

高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠不确定度评定

在食品行业,糖精钠作为甜味剂被广泛用在食品中,但过多摄入糖精钠对人体会造成一定程度的伤害,为保证食品安全,需要监控食品中的糖精钠是否超标。当前食品中的糖精钠含量检测应用最广泛的是高效液相色谱法,本文用GB 5009.28-2016标准中的高效液相色谱法(HPLC)测定某品牌汽水饮料中的糖精钠含量,对检测过程中的标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品前处理、测量精密度和测量准确度等6个因素对结果带来的不确定度逐一进行分析,探讨对结果带来较大偏差的因素,也为食品安全方面的检测不确定度评定提高参考。

4-(2-萘)苯硼酸频那醇酯的高效液相色谱分析方法

因硼原子存在空的P轨道,硼酸频那醇酯类化合物容易受到带孤对电子的亲核试剂的进攻而水解,难以保证化合物始终维持原有的分子状态。同时硼酸酯类化合物对热不稳定,用气相色谱(GC)测定难以得到准确结果。本文以4-(2-萘)苯硼酸频那醇酯为分析对象,用以下液相色谱条件进行分析:流动相为乙腈,色谱柱为Venusil XBP C184.6mm×50mm×5μm(3根串联),溶剂为四氢呋喃,柱温为40℃,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为260nm,进样量为5μL,总分析时间30min。分析结果显示,主峰保留时间为12.8min,主峰峰形良好,杂质分离度高,方法重现性良好。

高效液相色谱法分析反应液中1-溴芴酮含量

将1-溴芴酮反应液经水洗后用二氯甲烷萃取三次,然后用以下液相色谱条件进行分析:色谱柱为Inertsustain C184.6×250 mm 5μm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量5微升,检测波长为261 nm,设置体积比梯度流动相:甲醇-水=8-2(0 min~12 min),再从12 min~15 min逐渐变为纯甲醇后保持8 min结束采集,后运行时间为5 min,总分析时间为28 min;结果显示主峰保留时间在8.5 min左右,在1 mg/L~100 mg/L浓度范围内,相关系数R2=0.9998,加标回收率在96.7%~99.9%之间。本检测方法操作简单、稳定性好、准确度高,为评价反应液中1-溴芴酮含量提供了科学可靠的分析方法。

氧弹燃烧-离子色谱法测定有机光电材料NPB中的痕量氯含量

采用氧弹燃烧-离子色谱法,建立优化的实验条件,测定有机光电材料NPB中的氯离子的含量。以氧弹对有机光电材料NPB试样进行燃烧,4.5 mM Na2CO3/0.8 mM NaHCO3为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS23柱,4.5 mM Na2CO3/0.8 mM NaHCO3等度淋洗,流速为1.0 mL/min,经离子色谱分离测定有机光电材料NPB中的氯的含量。利用该方法对有机光电材料NPB中的氯进行测定,线性相关系数为0.9999,平均加标回收率为94%~110%,相对标准偏差为5.15%~5.85%。