金鱼体内吡虫啉及其代谢产物的检测方法

本研究采用高效液相色谱-质谱联用法建立了金鱼体内吡虫啉及其代谢产物的测定方法。选用Eclipse C18柱,甲醇-0.1%甲酸作为流动相进行梯度洗脱,离子源为ESI源,选择离子扫描模式(SIM)进行检测,利用外标法进行分析和定量。经质谱数据分析,吡虫啉在金鱼体内的代谢产物主要有吡虫啉脲、烯式吡虫啉、5-羟基吡虫啉和6-氯烟酸。上述方法中吡虫啉、吡虫啉脲、烯式吡虫啉、5-羟基吡虫啉、6-氯烟酸质量浓度与峰面积间的线性相关系数均大于0.99,相对标准偏差分别为3.41%、1.98%、3.79%、2.84%和2.64%。提取方法进行优化后,选用了乙酸乙酯∶水(2∶1,V/V)对金鱼组织进行提取,上述5种物质的平均添加回收率分别为96.08%、99.77%、85.25%、87.24%和100.23%。该方法的精密度和准确度都较高,线性相关性好,可用于金鱼体内吡虫啉及其代谢产物的定量分析。