匀浆法提取、离子色谱法测定烟草中的糖

研究了用匀浆法提取、离子色谱法测定烟草中的糖.烟草样品用水匀浆法提取;提取液中的糖以CarboPac PA1(4×250 mm,5μm)阴离子交换柱为固定相,0.2 mol/L氢氧化钠溶液为流动相分离,脉冲安培检测器检测;1次进样可同时测定烟草样品中葡萄糖、果糖、蔗糖.方法加标回收率在96%～103%之间,相对标准偏差均小于2.6%.检测限均小于50μg/L,结果满意.

离子色谱法测定卷烟纸中钠、钾、钙、镁

提出了离子色谱法测定卷烟纸中钠、钾、钙、镁的方法。卷烟纸试样经盐酸(1+99)溶液超声提取,以Ionpac CS 16(5 mm×250 mm,5μm)离子交换柱为固定相,用0.03 mol.L-1甲磺酸溶液为流动相。4种阳离子钠、钾、镁、钙在30 min内可完全分离;方法的加标回收率为96.5%～103.4%,相对标准偏差(n=7)为0.66%～1.21%,检出限(3S/N)为0.029～0.115 mg.L-1。

离子色谱法测定卷烟烟气中氨

用离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨。选取同一包装中的卷烟,按行标YC/T 29-1996的规定用吸烟机抽吸。用剑桥滤片捕集卷烟烟气粒相部分,将所得滤片用0.005 mol.L-1盐酸溶液提纯。用0.005 mol.L-1盐酸溶液吸收卷烟烟气气相部分。将两份盐酸溶液合并后再通过装填有MCI-GEL反相树脂的固相萃取柱除去焦油和烟碱类物质,然后用离子色谱测定氨。方法的检出限（3S/N）为0.006 mg.L-1。在吸烟所得提取液中的加标回收率在95.6%~102.5%之间。试样平行7次测定的相对标准偏差为3.1%。方法用于10种品牌卷烟中氨的测定,氨量范围为7.62~14.0μg.支-1。

高速匀浆提取-高效液相色谱法测定烟草样品中多酚

提出了高效液相色谱法测定烟草样品中多酚含量的方法。烟草样品经甲醇-水(80+20)溶液匀浆提取,提取液用装有MCI-GEL反相树脂的固相萃取小柱脱脂,以Waters XTerraRP-18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,乙酸(1+99)和甲醇为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于345 nm波长处检测。烟草中主要的植物多酚均达到基线分离,方法加标回收率为95.2%～105.2%,相对标准偏差(n=7)为1.6%～3.0%。

饲料中无机元素分析方法研究进展

饲料中所含的无机元素对动物生长具有重要意义。在饲料中过量添加无机元素会导致环境污染问题,也会通过食物链最终危害消费者的身体健康,因此,对饲料产品中的无机元素进行检测和动态监控尤为重要。综述了近年来饲料中无机元素含量检测主要应用的前处理方法及其含量检测技术,分析了不同前处理方法和含量检测技术的优点和不足,以期为饲料中无机元素分析方法的科学、合理应用提供参考。

滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物降解规律分析及膳食暴露评估

为了探究滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物的残留降解变化规律以及膳食暴露风险,本研究首先利用超高效液相色谱-串联质谱,TPT净化小柱,建立了滇红茶中氟虫腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法,在负离子MRM监测模式下,氟虫腈及其代谢物在0.5~100μg/mL浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.4μg/kg,不同添加浓度下的平均回收率范围为84.4%~95.5%,达到痕量检测的要求;通过在滇红茶鲜叶上喷洒氟虫腈及其代谢物,采摘后模拟滇红茶加工过程,对滇红茶加工的主要步骤取样并测定氟虫腈及其代谢物含量,结果表明,氟虫腈及其代谢物含量在滇红茶加工过程中不断降低,揉捻和干燥两个步骤可引起氟虫腈及其代谢物大量降解,降解率范围分别为37.5%~41.2%和65.1%~70.1%;HQ计算结果表明,氟虫腈及其代谢物的膳食暴露风险较低,而总危害指数HI大于1,膳食暴露风险不可接受。目前氟虫腈及其代谢物已在茶叶中禁止使用,4种农药同时使用的可能性较小,但应引起重视。

光谱分析技术在饲料检测中的应用

笔者介绍了紫外分光光度法、近红外光谱分析法、原子吸收光谱法、原子荧光光法电感耦合等离子体光谱这几种光谱分析技术的特点，以及其在饲料分析检测中的应用。

快速高效液相色谱测定卷烟主流烟气中巴豆醛

用剑桥滤片（每滤片预先滴加0.075 mol.L^-12,4-二硝基苯肼溶液2 mL,置于干燥器中干燥后备用）及吸烟机按规定方法采集同批卷烟的两支上的巴豆醛,同时在滤片上与2,4-二硝基苯肼反应而衍生化。用吡啶-乙腈（2＋98）混合溶液作溶剂萃取滤片上所生成的2,4-二硝基苯腙,分取部分萃取液作高效液相色谱（HPLC）测定。采用ZORBAX Stable Bound C18柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）作固定相及由不同比例配成的乙腈（A）和水（B）的混合液作流动相进行梯度淋洗,实现快速HPLC分离,在5.5 min内可达到巴豆醛的完全分离。测定中采用二极管阵列检测器（DAD）,检测波长为365 nm。方法的检出限（3S/N）为8.0μg.L^-1,用标准加入法在3个浓度水平（0.05,0.10,0.20 mg）上作回收试验,测得回收率在96%-101%之间,分别对方法的重复性及再现性精密度作了试验,测得两者的相对标准偏差（n=7）依次为2.2%,2.9%。

商业保险在煤炭业中发展问题的探讨

一、商业保险引入煤炭业的必要性及可行性分析(一)必要性分析煤炭业是高危行业,其工作危险性不容忽视。几年来国家已下大力整治煤矿安全并获得一定成效:2001-2009年,煤矿事故死亡总人数呈逐年下降趋势(见图1);全国煤炭百万吨死亡率下降明显,2009年更是历史性地降到了1以下,为0.892(见图2)。

不同水体环境中氨氮对细鳞裂腹鱼的急性毒性

为对细鳞裂腹鱼幼鱼不同水体的人工饲养提供理论依据,利用金沙江水体(水温16.5℃,pH 8.20)设置NH 4 Cl浓度50.12 mg/L、56.23 mg/L、63.10 mg/L、70.79 mg/L、79.43 mg/L、89.13 mg/L、100.00 mg/L 7个等对数间距梯度浓度;自来水体(水温14.3℃,pH 8.05)设置NH 4 Cl浓度112.20 mg/L、125.89 mg/L、141.25 mg/L、158.49 mg/L、177.83 mg/L、199.53 mg/L 6个等对数间距梯度浓度对细鳞裂腹鱼幼鱼进行急性毒性试验。结果表明:金沙江水体中氨氮对细鳞裂腹鱼幼鱼的半致死浓度为81.92 mg/L,安全浓度为8.19 mg/L;非离子氨的半致死浓度为2.20 mg/L,安全浓度为0.22 mg/L。自来水体中氨氮对细鳞裂腹鱼幼鱼的半致死浓度为119.15 mg/L,安全浓度为11.91 mg/L;非离子氨半致死浓度为1.89 mg/L,安全浓度为0.189 mg/L。氨氮对细鳞裂腹鱼幼鱼的毒性效应与浓度呈正相关,与作用时间无相关性,细鳞裂腹鱼幼鱼对氨氮具有较强的耐受性。

氨氮对鲈鲤幼鱼的急性毒性

在水温为14.2~14.5℃,pH 7.75,溶氧量为5.8~6.9 mg·L^-1的条件下,设置了151.36、173.36、199.53、229.09、263.03、301.99、346.74 mg·L^-1 7个等对数间距的氨氮浓度梯度组,采用96 h静水式毒性试验,对鲈鲤幼鱼进行氨氮的急性毒性研究。研究发现,24、48、72、96 h时氨氮的半致死浓度(LC 50)分别为207.49、197.55、184.27、176.81 mg·L^-1,安全浓度为17.68 mg·L^-1;非离子氨的LC 50分别为2.99、2.84、2.65、2.54 mg·L^-1,安全浓度为0.25 mg·L^-1。

兽药饲料畜产品检测体系能力建设建议

我国畜牧业正在不断发展和进步,发展规模和质量都在不断提高,同时需要更多高质量的兽药饲料。目前,构建完善的兽药饲料畜产品检测体系,进一步提高检测质量,促进畜牧业稳定发展,保证人们食品安全及身体健康是摆在人们面前的一项重要工作。该文对兽药饲料畜产品检测体系能力建设提出几点建议。

光谱分析技术在饲料检测中的应用

笔者介绍了紫外分光光度法、近红外光谱分析法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱这几种光谱分析技术的特点,以及其在饲料分析检测中的应用。

Gelatamp胶质银促进犬慢性根尖周炎愈合的实验研究

目的:研究Gelatamp胶质银作为根管内封药对犬慢性根尖周炎愈合及根尖周组织的影响,探讨其应用于根管封药的可行性。方法:选取3只Beagle犬30颗前磨牙作为研究对象,构建犬慢性根尖周炎模型;随机分成3组(Gelatamp胶质银封药组、氢氧化钙封药组和空白组)。根管预备后,按照组别分别封药。根管封药4周后,处死Beagle犬取根尖周组织,实时定量PCR检测根尖周组织中IL-6 mRNA表达。根管预备前和根管封药4周后均拍摄锥形束CT(cone beam computed tomography,CBCT),利用Mimics 21.0软件进行术前术后根尖周组织三维重建,对比分析根尖周破坏体积。结果:Gelatamp胶质银封药组、氢氧化钙封药组和空白组根尖周破坏体积均缩小;分别与术前相比,3组根尖周阴影体积差异均有统计学意义(P<0.05)。3组之间根尖周组织IL-6 mRNA相对表达量差异无统计学意义(P>0.05)。结论:Gelatamp胶质银作为根管内封药能促进犬慢性根尖周炎根尖周组织愈合,且对根尖周组织无明显炎症刺激性。