容器箔用3003铝合金板带材退火工艺研究

对不同退火制度下3003铝合金板带材的金相显微组织、力学性能进行了分析和检测,结果表明：3003容器箔的均匀化退火制度为560~580℃/24 h、成品退火制度为300℃/3 h时其组织结构和力学性能最佳,0.07 mm厚度的箔材抗拉强度150 MPa,延伸率为7%,能够满足3003容器箔成型的要求。

高温合金籽晶材料对单晶外延生长的影响

使用两种高代次的单晶高温合金DD5(简称D)和WZ30(简称W)进行了4种不同的籽晶材料−铸造材料的组合,进行单晶试棒铸件制备。结果表明:当籽晶材料和铸造材料相同时,不论是D-D还是W-W组合,都可得到良好的单晶外延生长。在采用WZ30作异质籽晶的W-D组合中,也可得到晶向良好的高温合金单晶铸件。但在采用DD5作异质籽晶的D-W组合中,则会形成极不稳定的回熔界面,并出现大量杂乱晶粒。其原因可能是D-W组合中合金下小上大的密度差造成强烈的液体对流,严重影响了籽晶的正常回熔和单晶的外延生长。本工作的研究结果证明,利用籽晶法生产高代次的单晶高温合金铸件是可以实现的,抗氧化性能的高低对于异质籽晶材料的选取并不重要,重要的是籽晶材料的密度不能小于铸造合金。

Y_2O_3和Al-Si-Mg系矿化剂复合改性陶瓷型壳的高温抗变形性研究

为了改善单晶叶片用陶瓷型壳的高温抗变形性能,利用Y_2O_3和Al-Si-Mg系矿化剂复合制备添加量为2%(质量分数,下同),4%和6%的型壳试样,对试样的热膨胀性和高温自重变形性进行研究。结果表明:随着添加量的增加,型壳的高温热膨胀性和高温自重变形率先减小后增大,当添加量为4%时,改善效果最佳,线膨胀率和自重变形率在1500℃的最小值为0.66%和0.55%,且复合矿化剂对高温自重变形的平均降低效率是热膨胀性的2倍。复合矿化剂改性型壳的机理主要以桥连状莫来石为微结构骨架及填充晶体间的细小球状钇铝石榴石(YAG)来阻碍玻璃相的黏性流动,共同提高型壳抗变形性。但添加量过多,则会产生大量玻璃相,削弱型壳的高温性能。

一种新型高温合金在900和1100℃下200 h的氧化行为

涡轮叶片工作温度的不断提高,使得制备叶片的镍基单晶高温合金的合金化程度越来越高,而涡轮叶片在高温下的氧化行为影响着叶片的工作寿命.为此,本文以一种新型镍基高温合金为研究对象,利用氧化动力学曲线、X射线衍射分析,扫描电镜和能谱仪研究其在900和1 100℃下200 h的高温氧化行,并探究新型合金的氧化机理.研究发现:新型合金在900℃氧化时,表面氧化膜未发生剥落,动力学曲线遵循抛物线规律;在1 100℃氧化时,合金增重迅速且表面氧化膜剥落严重,新型合金内部出现了多层不连续的Al_2O_3内氧化层.研究结果表明:900℃时,新型合金中Cr含量降低的同时没有增加Re和Ta等活性元素,导致新型合金不能在氧化初期通过选择性氧化迅速形成保护性Cr_2O_3氧化膜,因此,增重迅速; 1 100℃时,由于外氧化层的碎裂剥落,合金内部氧通量再次升高,已生成的Al_2O_3保护性氧化膜被消耗突破,合金进一步氧化,直到氧通量随着氧化的进行再次降低至适合Al_2O_3保护性氧化膜生成为止.

第三代新型镍基单晶高温合金再结晶行为研究

对第三代新型镍基单晶高温合金试样表面施加载荷处理,并在1 100~1 330℃保温4 h,研究合金铸态和热处理温度及载荷对再结晶行为影响。结果表明,DD9-X合金在1 100℃和1 200℃处理下加载区域附近并未发生明显的再结晶现象;1 300℃处理加载区域形成了枝晶状的再结晶晶粒;1 330℃处理试样的加载区域形成了等轴状再结晶晶粒,证实了γ′相粒子的溶解是再结晶产生的必要条件。由于铸态合金含有粗大γ′相以及γ+γ′共晶相组织,同等条件下,合金铸态试样的表面再结晶深度和区域面积均小于热处理态。随着载荷大小的增加,DD9-X合金试样的再结晶深度和区域面积都明显增加。

晶体取向对一种单晶高温合金再结晶的影响

采用晶体劳厄衍射仪对高温合金DD419的单晶试棒铸件进行晶向测量,切取不同一次晶向及二次晶向的样品。对各种晶体取向的样品实施相同的静压加载,然后进行标准固溶热处理。研究结果表明:样品受压表面下方发生了不同程度的再结晶,再结晶的深度与晶体取向具有明显的相关性。当一次晶向[001]与样品表面法向的偏离角度β从0°到90°变化时,样品的再结晶深度H首先逐渐增加,在β=45°时达到最大值,然后逐渐减小至初始值。当二次晶向[010]与样品法向的偏离角度α从0°到45°变化时,样品再结晶深度H也是逐渐增加,在α=45°时同样达到最大深度。单晶高温合金中一次晶向和二次晶向对再结晶具有相同的影响规律。

高温合金单晶铸件中条纹晶缺陷的试验研究

对几种高温合金铸件中的条纹晶缺陷进行了考察和分析。发现条纹晶多出现于竖直的叶身部位,叶背多于叶盆,上部多于下部,而叶根(榫头)部位极少出现。在竖直的叶身部位的条纹晶多是纵向生长,但也有的是斜向发展。而处于水平状态的叶冠或缘板上会出现横向的条纹晶缺陷。所有条纹晶都是在基体枝晶组织的基础上形成,其基本走向由基体枝晶决定,不论这些枝晶是纵向、斜向还是横向。条纹晶不仅是是细长的线形缺陷,也可能发展为大尺度的三维缺陷,严重影响单晶铸件的质量。从铸件的微观组织来看,条纹晶实际上起源于单晶基体上断裂出来的一段枝晶。

高温合金单晶铸件中杂晶缺陷的试验研究

分析了高温合金单晶叶片铸件中杂晶缺陷的特征和形成机理。指出杂晶主要产生在铸件横截面大幅度扩张的部位,如缘板和叶冠处,原因是边角处冷却过快,熔体过冷超过了合金的临界形核过冷度。通过试验验证了叶片形状、凝固工艺和合金过冷能力等因素的影响,并提出了这种几何性杂晶形成的条件判据。在生产试验中还发现杂晶也会由其他原因引起,如在型壳内壁的裂纹处和型壳与芯头的间隙中,浇注时渗入的金属液在凝固时形成杂乱晶向的金属披缝,有可能长入铸件形成杂晶。另外,铸件在定向凝固中若产生雀斑缺陷,则雀斑链中的细小等轴晶粒可能会继续生长,扩展为粗大的杂晶组织。条纹晶也可发展成为三维的大尺度杂晶缺陷,但与基体的晶向偏离不会太大。

高温合金CMSX–4和DD419单晶铸件中共晶含量的试验研究

使用两种第二代镍基高温合金CMSX–4和DD419在相同工艺条件下制备相同形状的单晶叶片和试板铸件,检验铸件的铸态和固溶热处理态组织。结果表明,两种合金虽然化学成分相似,但CMSX–4合金铸态组织中的γ/γ′共晶分数比DD419高出约39%,固溶热处理后的残余共晶含量也相应更多,存在残余共晶含量超过技术标准的风险。CMSX–4合金叶片铸件中共晶组织在不同部位的分布呈现更明显的不均匀性,这些都对单晶叶片的机械性能产生不利影响。

退火预处理对高温合金单晶铸件再结晶的影响

为研究退火工艺对单晶高温合金再结晶缺陷的影响,采用静压加载的方式对DD5合金的单晶铸件进行局部变形,经过不同退火工艺预处理后,再进行固溶热处理。结果表明,随着加载压力的提高,固溶热处理中再结晶深度明显增加;当压力载荷较小时,在固溶前进行低温和高温退火预处理对再结晶基本无影响;当压力载荷较大时,低温退火使得铸件中残余应力和最终再结晶程度有所减小,而高温退火反而会增大再结晶倾向,其原因可能是退火温度过高导致铸件在预处理时就已发生再结晶。对样品微观组织的观察分析表明,再结晶组织的产生和生长为亚晶聚合机制,退火预处理对此没有影响。

单晶高温合金中条纹晶缺陷形成原因研究

采用1种第3代单晶高温合金W Z30的返回料合金锭浇注了单晶试棒,发现铸件表面产生严重的条纹晶缺陷。检查结果显示,条纹晶均起源于为丝状或絮状的氧化物夹杂。经过能谱分析,发现该氧化物主要由氧元素和铝元素组成,为氧化铝夹杂。对浇注所用的母合金锭进行了取样分析,结果发现了相同成分和形貌的夹杂物,表明本实验铸件表面的条纹晶是由母合金中氧化铝夹杂引起。这些氧化夹杂在熔化时成为液态浮渣,浇注时以絮状形态随金属液进人模壳型腔,依附在模壳内壁上。在定向凝固过程中,这些夹杂嵌入生长的枝晶干,使其强度大幅降低,在各种应力作用下发生断裂和偏转而成为条纹晶晶粒。

镍基高温合金CM247LC定向凝固组织的演化研究

采用Bridgman法以2.5 mm/min的抽拉速度制备高温合金CM247LC定向凝固试样,研究定向凝固高度方向上的组织演变。采用体视显微镜(SM)、金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)及JMatPro热力学计算软件、ProCAST铸造模拟软件等对铸态试样组织和性能进行表征和研究。结果表明,柱状晶粒的竞争生长主要发生于距水冷盘60 mm以下的高度范围内;枝晶臂间距的变化主要依赖于轴向温度梯度与生长速度的变化,随距水冷盘距离提升,枝晶臂间距增加的趋势变缓。CM247LC的铸态组织除γ枝晶外,还包括γ/γ'共晶和MC碳化物,其尺寸变化规律与枝晶臂间距一致。

单晶高温合金DD419籽晶引晶过程中杂晶形成机制

采用不同程度加工处理过的籽晶进行了高温合金DD419单晶铸件的制备实验,对宏观腐蚀后的铸件籽晶进行表面观察,并检测了相应部位的金相组织和晶体取向,对杂晶的起源进行了研究分析。结果发现,轻度加工的籽晶表面仅出现轻微再结晶,未对引晶造成影响,而中度和重度加工的籽晶有不同程度的再结晶。这些籽晶表面的再结晶产生于浇注前的预热和保温阶段,与铸件经标准固溶热处理后产生的再结晶形貌非常相似。在预热与浇注过程中,这些再结晶得到部分熔化,在随后的凝固过程中,回熔界面附近未熔的残余再结晶晶粒外延生长,从而形成杂晶缺陷。本工作证明了籽晶回熔区内杂晶的起源是籽晶表面的再结晶,而不是通常认为的液相中新晶粒形核。

单晶空心叶片榫头再结晶行为研究（英文）

为了更好的研究温度和载荷对镍基单晶空心叶片榫头位置的再结晶行为的影响,首先对单晶试样施加不同载荷,然后在不同的温度下进行固溶处理,采用光学显微镜和扫描电子显微镜对处理后的试样进行组织分析。结果表明:不同载荷下的DD5单晶试样经1230℃保温4h空冷后,随着载荷增加,受载荷影响区域深度增加,该区域枝晶间空间增大,未溶解的共晶组织周围弥散分布大量与γ相共格的γ′相颗粒物,γ′相粒子以胞状形式重新析出,尺寸和深度随载荷的增大而增加;经1315℃保温4 h空冷后发生再结晶现象,随着载荷增加再结晶区域增大,受载荷影响区域的枝晶干发生钝化,枝晶干与枝晶间界限消失,再结晶晶粒间存在γ/γ′共晶组织。

一种第三代单晶高温合金铸件表面层组织研究

采用一种第3代单晶高温合金制备了某型号的涡轮叶片铸件,经真空固溶热处理后,发现在叶片铸件表面形成了大量形状不规则的亮白色组织。经对叶片进行解剖和金相观察,发现铸件内部组织为均匀的γ相,但外部存在一个明显的表面层。表面层中基体为连续分布的亮白色γ′相,主要组成元素为Ni、Al和Ta,表面层γ′相基体上析出了许多片状的tcp相。对铸件表面附近的成分分布进行了测量分析,显示铸件表面层为典型的贫Cr层。正是Cr元素的贫化,导致了表面层中γ相向γ′相的转变和γ′相与tcp相的共轭生长。贫Cr层的出现还导致在表面层与内部组织之间出现了较多的残存γ/γ′共晶。

重力对高温合金定向凝固组织的影响

分别利用常规下抽拉法与新型上提拉法进行不同方向的高温合金定向凝固实验,对比研究重力对单晶铸件凝固组织的影响。结果表明,在常规下抽拉法实验的向上凝固过程中,容易出现雀斑、γ/γ’共晶上聚和籽晶回熔紊乱等问题。原因是糊状区内液体由于元素偏析引起密度减小,在重力作用下形成了上重下轻的失稳状态并引起对流。而通过新型上提拉法实现的顺重力凝固过程中,密度减小的液体处于糊状区上端,形成上轻下重的稳定状态,使重力的作用由失稳因素转化为维持稳定的因素,抑制了液体对流的产生与发展。采用新型上提拉法制备的单晶铸件中彻底消除了雀斑缺陷,抑制了γ/γ’共晶组织的向上聚集,也保证了低密度籽晶稳定的回熔和外延生长。顺重力定向凝固技术从根本上消除了重力对高温合金定向凝固的不良影响,有希望发展成为新一代的先进单晶叶片成型技术。

三种单晶高温合金的形核过冷度测量及相应凝固组织研究

采用悬垂小球法在工业条件下对DD5、DD6以及WZ303种镍基高温合金进行熔体过冷实验,测量了3种合金在加热和冷却过程中的液相线温度T和临界形核温度T,测得这3种合金的临界形核过冷度ΔT=T-T分别是33、36和42℃。合金DD5和DD6试样凝固时由于过冷度相对较小,形成细枝状单晶组织。合金WZ30的临界形核过冷度相对较大,试样凝固时主要形成由晶向一致的树枝状单晶基体框架和晶向散乱的碎粒状杂晶组成的混合体组织,其中大部分碎粒状杂晶的形态和尺寸特征像是从液体中直接形核长大的等轴晶粒团簇,而不是来源于枝晶臂的熔断。

高温合金单晶铸件中条纹晶的形成机制

对高温合金单晶叶片铸件中条纹晶起源处的微观组织进行了观察分析,提出了这种晶粒缺陷的产生机理。通过微观检测确认了条纹晶的出现是由于铸件表面单个枝晶主干在糊状区内被撕断,但又被残余液体焊合,呈现出明显的起点。导致这种撕裂的主要原因是型壳粘连引起的枝晶收缩严重受阻或是由夹杂切割引起的枝晶强度严重受损,从而形成了条纹晶缺陷产生的2种主要机制。撕裂后的枝晶会发生一定程度的整体偏转,在基体组织上形成一个由小角度晶界封闭而成的狭长晶粒。比较了条纹晶与其它晶粒缺陷的相似和不同之处,并讨论了减少条纹晶缺陷应该采取的工艺措施。

高温合金单晶铸件中共晶组织分布的表面效应

对一种第三代单晶高温合金的单晶叶片和试棒铸件进行了检测,没有观察到共晶组织在横向上向铸件外表面偏聚的现象,但是发现它在垂直方向上发生了明显的不均匀分布。铸件朝下的底面区域共晶很少,而朝上的顶面区域则有大量的共晶聚集。其原因在于定向凝固过程中γ′相形成元素Al+Ti+Ta会在枝晶间液体中富集,并通过扩散和对流的方式向上迁移,最后在铸件的上表面聚集而生成大量的γ/γ′共晶组织。铸态共晶上表面聚集的影响因素除了合金成分,还有凝固条件和铸件形状。对铸件固溶热处理后组织的研究表明,铸件外表面区域的残余共晶量明显少于内部区域。这是因为铸件表面Al和Ti元素的挥发造成了γ′形成元素的贫化,导致共晶组织固溶速率加快。

单晶高温合金异形铸件中的雀斑研究

对复杂形状的异形单晶高温合金铸件中产生的雀斑现象进行了研究。结果表明,由于环状排列的铸件内外两侧凝固条件的差别,造成了雀斑缺陷的不对称分布。从整体上来看,所有的表面雀斑都出现在传热条件较差的铸件内侧,而温度梯度和冷却速率较高的铸件外侧则没有雀斑。从局部来看,所有雀斑都产生在铸件外凸的棱角或弧面,而不是内凹处,其原因在于糊状区液体流动的附壁效应会在外凸部位产生叠加,促进雀斑形成。另外,在铸件内部也发现了雀斑,说明雀斑也会成为单晶高温合金铸件的内部缺陷。