微库仑法测定汽油中氯的不确定度评定

通过分析微库仑法测定汽油中氯含量操作过程,对氯含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源于从仪器测得样品中的氯含量的不确定度;样品密度的不确定度以及回收率的不确定度。分析和量化各不确定度分量,发现回收率对不确定度的贡献最大。当汽油样品氯含量为16.0 mg/kg时,其扩展不确定度为1.1 mg/kg(k=2)。

浅谈荧光指示剂法测定汽油中烃类的影响因素以及实验室管理中的应对措施

讨论了荧光指示剂吸附法测定汽油中烃类组成的影响因素，并给出了相应的应对措施。结果表明，层析硅胶的选择、硅胶的活化、氮气压力变化这些因素对检测结果的影响很大，应选择检测实验室普遍采用的硅胶，并严格按照标准要求进行操作。精密柱品牌的差别、荧光指示剂染色硅胶正常保存对检测结果的影响可以忽略。检测人员的操作性对检测结果具有绝对性的影响，应选择具备稳定检测水平的检测人员担任烃类检测岗位。在实验室管理中可以通过硅胶的验收、内部质量控制、期间核查、能力验证、人员监督的方式来监督汽油中烃类检测的准确度。

聚苯乙烯负载酸性离子液体催化剂的制备及催化性能

以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂、偶氮二异丁腈为引发剂、乙醇为分散介质,通过苯乙烯与酸性离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-乙烯基咪唑硫酸氢盐([(CH2)3SO3HVIm][HSO4])的分散聚合,制备了聚苯乙烯(PS)负载酸性离子液体催化剂(PS-[(CH2)3SO3HVIm][HSO4]),用FTIR、TG-DSC和元素分析方法对其进行了表征。表征结果显示,酸性离子液体较好地负载在PS表面,负载量为0.892 9mmol/g,该催化剂具有良好的热稳定性。将该催化剂用于醋酸与正丁醇的酯化反应,反应体系呈均相,反应结束后加入乙醇,体系转变为非均相,这种现象可使反应高效进行且催化剂易于回收。在较佳的反应条件(反应温度92℃、m(催化剂)∶m(总反应物)=0.080、n(正丁醇)∶n(醋酸)=1.2∶1、反应时间3h、环己烷8mL)下,醋酸正丁酯的收率可达到97.8%;催化剂重复使用4次后醋酸正丁酯的收率为80.2%。

SVM 3000斯塔宾格黏度计测定液体石油产品的运动黏度

利用奥地利AntonPaar公司生产的SVM3000斯塔宾格黏度计(Stabingerviscometer)测定了基础油、润滑油、燃料油和原油等透明和不透明石油产品的运动黏度。对不同黏度等级基础油的重复测定结果符合ASTM D7042规定的重复性限要求,三个实验室对润滑油、燃料油和原油的测定结果相对标准偏差在1%以下。分别用斯塔宾格黏度计和毛细管黏度计测定了多种基础油的运动黏度,结果表明两种方法测定40℃运动黏度的结果相关性为Y=0.9995X(Y为斯塔宾格黏度计的测定结果,X为毛细管黏度计的测定结果),100℃运动黏度的结果相关性为Y=1.0033X,说明两种方法的测定结果一致,无显著性差异。

有机液体化工产品痕量硫不同检测方法的一致性评价

多家实验室分别采用微库仑法和紫外荧光法测定了醇类、醚类、芳烃、酮类等有机液体化工品中的痕量硫。对检测结果分别采用t检验法、相关系数法和Bland-Altman法进行统计分析来评价两种方法的一致性。结果表明,微库仑法和紫外荧光法在测定有机液体化工品中的痕量硫时无显著性差异。

紫外荧光法测定液体化工品痕量硫的不确定度评定

对紫外荧光法测定有机液体化工品中痕量硫的不确定度进行了评定。分析和量化各不确定度分量,发现测量重复性和标准工作曲线拟合对不确定度的贡献最大。当样品硫含量为0.70 mg/kg时,其扩展不确定度为0.10 mg/kg(k=2)。