基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的江西特产中药茶芎化学成分研究

茶芎是江西省九江地区的特产中药材之一,其药效物质基础尚不明确,故采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对茶芎的化学成分进行快速分析及鉴定。采用Titank C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量为3μL;选择电喷雾离子源分别在正、负离子模式下扫描分析,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果显示从茶芎中共鉴定出72个化学成分,主要包括苯酞类成分33个,有机酸类成分32个,生物碱类成分5个,其他类成分2个。该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法可以快速准确且较全面地分析鉴定茶芎中的化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供科学依据。

基于指纹图谱-多成分化学计量学的建昌帮蜜糠炒白术质量评价研究

目的:建立蜜糠炒白术的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1)进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为240 nm,建立15批蜜糠炒白术的HPLC指纹图谱,并同时建立白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的含量测定方法。结果:15批蜜糠炒白术的指纹图谱呈现24个共有峰,相似度均>0.891;对其中4个共有峰进行指认,分别是白术内酯Ⅲ(11号峰)、白术内酯Ⅱ(16号峰)、白术内酯Ⅰ(20号峰)、苍术酮(24号峰)。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘分析(OPLS-DA)结果均显示,不同产地、同产地不同批次药材制备的蜜糠炒白术质量有着明显的区分;变量重要投影系数(VIP)值>1的共有峰有7个,从大到小分别为1号、14号、4号、24号(苍术酮)、15号、16号(白术内酯Ⅱ)及2号峰。15批蜜糠炒白术的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的含量依次为144.84~642.59μg·g^(-1)、57.67~1086.15μg·g^(-1)、142.45~707.19μg·g^(-1)、968.73~2887.70μg·g^(-1)。结论:建立的蜜糠炒白术指纹图谱及多成分定量分析方法操作简单、稳定可靠,结合化学计量学方法可实现对蜜糠炒白术的质量分析,为蜜糠炒白术质量评价标准的建立提供参考。

江西特产中药茶芎研究进展及其质量标志物预测分析

茶芎是江西特色品种药材,药用历史悠久,传统功效为活血行气、祛风止痛。现代研究结果表明茶芎主要含有苯酞类、有机酚酸类、生物碱类、黄酮类、香豆素类、多糖类等化学成分,具有抗炎、镇痛、抗血栓形成、促进血管扩张等活性。现对历代本草、医书中茶芎的资料进行考证,从茶芎的化学成分、药理作用等几方面对茶芎研究现状进行综述,并根据质量标志物的概念,从亲缘性及其成分特有性、传统功效、药性、化学成分可测性、入血成分等方面,对茶芎质量标志物进行预测分析,以期为茶芎的深入研究开发提供依据。

基于HPLC的茶芎指纹图谱和多成分含量测定方法研究

目的:建立茶芎指纹图谱和9个成分的含量测定方法。方法:采用phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为230、285 nm;进样量为10μL。建立茶芎HPLC指纹图谱,并对其中9个成分进行定量分析。结果:建立了茶芎的HPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,经与对照品对比,指认了9个成分并建立其含量测定方法。各批茶芎样品相似度为0.975~0.999;阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞的含量分别为0.014%~0.050%、0.010%~0.038%、0.001%~0.007%、0.045%~0.267%、0.105%~0.728%、0.002%~0.006%、0.066%~0.257%、0.541%~2.923%、0.002%~0.005%。结论:采用HPLC建立的茶芎指纹图谱及多成分含量测定方法简便易行,可为茶芎质量控制体系的完善提供参考。

茶芎HPLC指纹图谱的建立及差异性成分的含量测定

目的建立不同产地茶芎的指纹图谱,筛选差异性成分并测定其含量。方法以Z-藁本内酯为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立12批茶芎药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,指认共有峰并进行相似度评价;进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),以变量重要性投影(VIP)>1为标准筛选影响药材质量的差异性成分;采用同一HPLC法测定上述差异性成分的含量。结果12批茶芎药材指纹图谱共有17个共有峰,相似度为0.989~1.000;共指认了7个共有峰,分别为绿原酸(1号峰)、阿魏酸(2号峰)、洋川芎内酯Ⅰ(7号峰)、阿魏酸松柏酯(9号峰)、E-藁本内酯(13号峰)、洋川芎内酯A(14号峰)、Z-藁本内酯(17号峰)。CA结果显示,12批茶芎药材可分为3类,S1~S5(武宁茶芎)聚为一类,S6~S8(瑞昌茶芎)聚为一类,S9~S12(德安茶芎)聚为一类;2、13、14、17号峰(分别对应阿魏酸、E-藁本内酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯)的VIP均大于1。S1~S5、S6~S8、S9~S12样品中,阿魏酸的含量分别为0.488~0.533、0.603~0.658、0.415~0.433 mg/g,洋川芎内酯A分别为1.184~1.295、1.450~1.588、1.307~1.377 mg/g,E-藁本内酯分别为0.118~0.125、0.130~0.135、0.223~0.229 mg/g,Z-藁本内酯分别为7.200~7.681、8.076~8.643、4.508~4.996 mg/g,两两比较差异均有统计学意义(P<0.05)。结论所建指纹图谱操作简便、准确,结合多元统计分析可用于评价不同产地茶芎的整体质量。阿魏酸、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、E-藁本内酯可能是影响不同产地茶芎药材质量的差异性成分,且前3种成分含量均以瑞昌茶芎最高,E-藁本内酯含量以德安茶芎最高。

基于色度原理对薏苡仁不同饮片的判别研究

目的:拟建立快速区分生薏苡仁、麸炒薏苡仁及法薏苡仁的客观量化判别方法,为薏苡仁不同饮片的工艺规范化研究及质量标准制定提供科学依据,为其他中药不同炮制品的区分提供参考。方法:采用分光光度测色仪测定生薏苡仁、麸炒薏苡仁及法薏苡仁粉末色度值L^(*)、a^(*)、b^(*),计算E^(*)ab,统计分析薏苡仁不同饮片与其粉末色度值之间的相关性,建立薏苡仁不同饮片的数学判别模型和95%可信区间范围。结果:通过秩和检验与秩相关分析可知:L^(*)、a^(*)、E^(*)ab与样品之间存在高度相关性(P<0.05;|r|>0.8);通过Wilks′Lambda与Fisher判别分析,实现了薏苡仁不同饮片标准化判别,建立专属性线性判别函数:薏苡仁=447.378L^(*)+393.192a^(*)-289.087E^(*)ab-6664.567;法薏苡仁=268.996L^(*)+321.422a^(*)-116.086E^(*)ab-6352.510;麸炒薏苡仁=538.049L^(*)+470.526a^(*)-384.469E^(*)ab-6330.551,并通过交叉判别与L^(*)、a^(*)、E^(*)ab三维散点图得到验证。结论:本研究表明通过分光光度测色仪将薏苡仁不同饮片外观颜色数字化,结合统计学对其进行判别分析具有一定可行性,所建立的判别模型可为指导中药鉴别实践工作提供参考。

法薏苡仁与《中国药典》收载的炮制品对比研究

目的:比较法薏苡仁和不同薏苡仁炮制品中甘油三油酸酯与特征图谱中共有峰成分相对含量的差异。方法:采用Agilent Poroshell 120SB-C_(8)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,柱温30℃。蒸发光散射检测器参数为漂移管温度40℃,气体压力3.4bar,增益11,滤波器10s。结果:相比生薏苡仁和麸炒薏苡仁,法薏苡仁的甘油三油酸酯含量最高,且不同薏苡仁炮制品中7个共有峰成分的相对含量以及峰比例存在明显的差异。结论:薏苡仁经过法制炮制后,有效成分的含量和共有峰成分比例发生显著改变,这可能与薏苡仁经过法制后疗效显著增强的原因直接相关。

猪心血丹参性状特征与内在品质相关性研究

目的探究猪心血丹参(Salvia miltiorrhiza processed by porcine cardiac blood)性状特征与内在品质之间的关系,快速评价猪心血丹参的质量。方法基于分光测色等技术对猪心血丹参性状特征建立客观量化方法,结合HPLC技术建立二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA4个二萜类成分及丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B 4个酚酸类成分的多成分含量测定方法,并对上述表(性状特征)、里(内在品质)指标建立参考范围,进行了相关性分析,建立线性回归方程,并进行真实世界样品验证。结果酚酸类成分与横截面直径显著正相关,丹参酮类成分与粉末a^(*)值显著正相关,水分值与粉末L^(*)值显著负相关,建立了7个内外关联的线性回归方程,验证证明相对误差小于10%,可对猪心血丹参质量进行快速评价。结论分析总结了猪心血丹参性状特征与内在品质的相关性,为猪心血丹参饮片快速评价奠定基础,并为传统“辨状论质”理论提供支撑。

基于仿生技术对薏苡仁麸炒过程中色泽气味变化研究

目的 对薏苡仁麸炒过程中的色泽与气味进行客观量化并对色泽与气味的变化特征进行研究。方法 采用CM-5型分光测色计(电子眼)及Heracles NEO超快速气相电子鼻技术,并通过判别分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)、判别因子分析(discriminant factor analysis,DFA)、风味热图等方法对获取数据进行处理分析。结果 随着炮制程度的加深,薏苡仁外观色泽整体上呈现变暗(L^(*)值不断降低)、变红(a^(*)值不断增加)、变黄(b^(*)值不断增加)的变化趋势,基于粉末色度值L^(*)、a^(*)、b^(*)所构建的判别函数实现了生薏苡仁及不同炮制程度麸炒薏苡仁饮片的区分。薏苡仁固有及在麸炒过程中共检测出34种挥发性气味物质,随着炮制程度的加深,挥发性气味物质的丰富度不断提高。热图分析结果表明1-丁烯、2-丁烯、丙烯醛、乙硫醇、2-丁醇、乙偶姻、1,4-二氧六环、丙二醇、1-甲基-1H-吡咯、甲基环己烯、丁酸乙酯、丁基二甲硫醚、糠醇、辛内酯14种成分在薏苡仁麸炒过程中变化最为明显。PCA与DFA均可实现生薏苡仁及不同炮制程度麸炒薏苡仁饮片的区分。结论 通过电子眼、电子鼻仿生技术对薏苡仁麸炒过程中色泽与气味变化进行研究,为基于性状进行中药炮制研究提供了新的方法与思路。

基于AHP-熵权法结合色差原理优选猪心血丹参炮制工艺

目的优选猪心血丹参最佳炮制工艺,建立色泽鉴别标准。方法采用L9(34)正交实验,以丹酚酸B、丹参酮ⅡA、水溶性浸出物、醇溶性浸出物为指标,采用AHP-熵权法计算综合评分,研究猪心血用量、黄酒用量、烘干温度、烘干时间对猪心血丹参炮制工艺的影响。结合色差原理,建立色泽鉴别标准。结果正交实验得出猪心血丹参最佳炮制工艺为将100 g丹参用20 g猪心血与30 g黄酒混合液拌匀,使之吸尽,放入烘箱50℃干燥4 h。猪心血丹参色泽鉴别标准为50.19≤L^(*)≤75.29,16.10≤b^(*)≤24.14。结论建立的猪心血丹参炮制工艺条件稳定可行,为后续研究猪心血丹参炮制机理奠定了基础。

法薏苡仁饮片专家共识(2017)

法薏苡仁饮片属于樟帮中药炮制特色产品,是按照中药炮制学理论,经过浸制、蒸制和炒制等数种复制后所得的薏苡仁炮制品种,其性由凉转微温,具有较好的健脾祛湿等效果。法薏苡仁饮片临床应用广泛,包括内科和外科等,可用于治疗风湿性和类风湿性关节炎、功能性消化不良、皮肤病、消化道肿瘤等。为进一步提高临床医生对法薏苡仁饮片的认识,更好的指导临床应用,本课题组联合相关专家共同制定了法薏苡仁中药饮片专家共识,以指导临床医生和患者正确认识并合理使用法薏苡仁饮片,以推进地方特色中药饮片的发展。

薏苡仁炮制历史沿革考证

薏苡仁作为药食两用的原料在民间被广泛使用。通过查阅历代本草专著及各省市炮制规范等相关文献资料,从薏苡仁采收加工、历代炮制方法及性味功效进行梳理,对其炮制方法的历史沿革进行考证。结果表明,本草记载薏苡仁的炮制方法主要有清炒、糯米炒、盐制(含盐水煮和盐炒)、壁土炒和姜汁拌炒等。其中,清炒、壁土炒沿用至今,麸炒是现代结合实际情况和适应时代需求,在糯米炒的基础上改进所得;并且,现代各地方炮制规范中将古代取仁法列入炮制步骤,与炒制结合,形成"法制"炮制法。2015年版《中国药典》记载薏苡仁有利水渗湿,健脾止泻,排脓,解毒散结等功效,内容与历代本草所载一致;法制后的薏苡仁已祛除其寒凉之性,性味归经发生变化,应用范围扩大。研究结果厘清了薏苡仁的采制与炮制历史脉络,并总结整理了古今薏苡仁的性味与功效,为薏苡仁后续规范炮制工艺、各炮制品临床合理运用,及药材资源的进一步开发和利用提供了历史依据。

天雄的历史源流考证

天雄药用历史悠久,早在《神农本草经》中即有收载,功专祛风散寒,益火助阳。该文在系统查阅古今文献基础上,针对历代本草文献对天雄基原的认识难以统一的问题,正本清源,从基原、炮制、功效3个方面考证辨析,并将古今演变情况进行对比。唐代以前,古人对天雄认识较为粗略,但认为天雄和附子有显著差异;唐宋时期,天雄多种植而得,出现将天雄和附子视为一物的观点;明清时期多沿用之前本草书籍记载,分歧延续,终未达成认识上的统一。历代文献记载的天雄来源主要有三:其一,天雄为川乌周围不生附子者;其二,天雄是种附子而生者,即个大的附子;其三,天雄为草乌生成者,即长三寸的草乌。而对于天雄的性状记载主要集中于旁不生子、形细而长等描述。近现代则普遍将个大附子视为天雄。古代天雄炮制方法较多,炮法在历代皆有沿用,随着其疗效及减毒作用方面的研究逐步深入,新增姜汁制、童便制、酒制等不同炮制方法,近现代天雄炮制方法几近失传,仅在岭南地区和四川保留有特色炮天雄工艺,两地工艺主要在最后一步存在差异。“天者健也,雄者壮也”足可见“天雄”之名将祛风散寒、益火助阳的功效展现得淋漓尽致,现代天雄应用则逐渐向补阳壮阳方面偏重。