Nafion化学修饰圆盘预富集-石墨炉 原子吸收联用法对牛血超氧化物歧化酶中铜、锌分布状态的研究

本文研究了Nafion化学修饰钨丝圆盘预富集-石墨炉原子吸收(GFAAS)方法测定牛血超氧化物歧化酶(SOD)中游离态Cu～(2+)及Zn～(2+)的方法,并用GFAAS法直接测定SOD中铜、锌的总量,证实了牛血SOD中金属辅基铜、锌原子个数比为1:1,初步探讨了一定浓度的牛血SOD中Cu～(2+)、Zn～(2+)的表观离解平衡常数。为提高SOD的活性和稳定性的研究,提供了一种有效的方法。

Cu（Ⅱ）对牛血SOD活性影响的研究

Ｃｕ（Ⅱ）对牛血ＳＯＤ活性影响的研究徐通敏，周天舒，金利通（华东师范大学化学系，上海，２０００６２）关键词超氧化物歧化酶（ＳＯＤ），铜，酶活性铜锌ＳＯＤ是广泛存在于生物体内的金属酶，其生理功能为保护生物组织免受超氧负离子和羟基的氧化损伤。牛血ＳＯＤ金...

直接进样石墨炉原子吸收法测定动物脏器中微量铅

本文描述了一种直接进样原子吸收测定动物脏器中微量铅的方法。动物脏器被预先捣碎至一定微粒,然后配置成悬浊液直接被注入石墨原子化器进行分析。由于不经过样品消解、分离与富集等操作,铅损失的可能性大大减小。整个过程几乎不用其他化学试剂,因而可避免因使用化学试剂而带进的污染。实验中研究了颗粒度、石墨炉工作温度等因素对结果的影响。用该法对几种动物脏器的分析证明,方法的分析精度可达3.5—8.6％,加入回收率在90—108％之间。本法可作为一种测定动物样品中痕量金属元素的快速、简便的分析方法。

间接原子吸收法测定水中可溶性硫化物

水中硫化物常用的测定方法有碘量法及对氨基二甲苯胺比色法。硫化物浓度低于1mg/l时,采用较为灵敏的对氨基二甲苯胺比色法。该法最小检出量为2.5mg。取样50ml时,最低检出浓度为0.05mg/l。

化学修饰电极-石墨炉原子吸收光谱法联用测定水体及其悬浮物中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)

本文以Nafion化学修饰电极、聚乙烯吡啶（PVP）化学修饰电极分别在pH4．0的溶液中预富集Cr（Ⅲ）、Cr（Ⅵ），以石墨炉原子吸收法测定。Cr（Ⅲ）测定的线性范围为5～40ng／ml，检出限为2．5ng／ml。十次平行测定含10ng／mlCr（Ⅲ）的溶液。相对标准偏差为5．0％.Cr（Ⅵ）在pH4的盐酸介质中，测定的线性范围为1～25ng／ml，检出限为0．4ng／ml；十次平行测定含10ng／mlCr（Ⅵ）的溶液，相对标准偏差为5．4％。

Nafion交换剂富集-石墨炉原子吸收法测定废水中铬

本文用Nafion交换剂富集-石墨炉原子吸收法测定废水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),富集底液选用0.01mol NaAc-HAc缓冲液(pH=4.5),测定线性范围为5—100ng/ml,回收率在92—106％之间。对含Cr(Ⅲ)量为25ng/ml试样溶液进行十次平行测定,相对标准偏差为5.9％,特征浓度为2.4ng/ml Cr(Ⅲ),十多种共存离子不干扰测定。

Nafion化学修饰交换剂预富集-石墨炉原子吸收法测定药物中的铋

本文用Nafion交换剂预富集-石墨炉原子吸收法测定药物中的铋。在pH 1.5的硝酸底液中,Bi^(3+)测定的线性范围为1～30 ng/ml,回收率在96～104％之间。在含Bi^(3+)为15 ng/ml的溶液中进行八次平行测定,相对标准偏差为1.5％,检出限为0.3 ng/ml。多种金属离子和有机物不干扰测定。

化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定土壤中可溶性铅

研究了用Nafion化学修饰电极预富集—石墨炉原子吸收法测定土壤中可溶性铅的方法。土壤经0.1mol/LHCl处理,以Nafion修饰的钨丝电极富集可溶性痕量铅后,放入石墨杯中进行原子吸收法测定。实验结果,在pH3.5的HCl介质中,测定的线性范围为0～4.5μg/L,检测限为0.04μg/L;对浓度为2μg/L的铅标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为2.6％;10多种离子不干扰测定,样品回收率在91％～108％之间。

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集-石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的研究

本文研究了聚乙烯吡啶(PVP)化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的方法。结果表明,在 pH 为3.5的 HCl 介质中,酒石酸锑钾浓度在5.4×10^(-8)～2.2×10^(-6)g/ml 范围内,与吸光度值呈良好的线性关系。对1.1×10^(-6)g/ml 的酒石酸锑钾溶液平行测定9次,相对标准偏差为4.9%,最低检测限为1.6×10^(-8)g/ml。17种异离子及有机物不干扰测定,回收率在97～103%之间,结果令人满意。

Nafion修饰钨丝圆盘预富集-石墨炉原子吸收法测定煤飞灰中Cr^(3+)

建立一种测定煤飞灰中 Cr3+的方法。样品用氢氟酸消化 ,经 Nafion修饰钨丝圆盘预富集后 ,用石墨炉原子吸收法测定 Cr3+。富集底液选用 0 .0 1mol/ L Na Ac- HAc缓冲溶液 (p H=4.0 ) ,测定线性范围为 10～ 10 0 ng/ ml,检测限为2 .5 ng/ ml,对含 Cr3+量为 5 0 ng/ ml的溶液平行测定 10次 ,相对标准偏差为 5 .9% 。

悬浊液直接进样非火焰原子吸收法测定蔬菜样品中微量铬的研究

本文通过用直接悬浊液进样原子吸收法对新鲜蔬菜中铬的测定,研究了各种实验条件,并建立了实际测定新鲜蔬菜中微量元素的方法。该法将可用于食品。

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集-GFAAS测定废水中痕量Cr(VI)和Cr(Ⅲ)的研究

本文研究了用聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法.废水中的痕量Cr(Ⅵ)被富集到经聚乙烯吡啶修饰的钨丝电极上,然后放入石墨杯中进行原子吸收测定“Cr(Ⅲ)在碱性条件下经H_2O_2氧化为Cr(Ⅵ),同法测定在pH为4的HCl介质中,测定的线性范围为1～25ng/m1,对含Cr(Ⅵ)10ng/ml的溶液十次平行测定,相对标准偏差为5.4%,检出限0.4ng/ml,二十多种共存离子不干扰测定.样品测定回收率在94～104%之间.

电解富集-无焰原子吸收法测定高纯硝酸钡中微量铜镍

采用电解法选择性地从高纯硝酸钡中分离富集微量铜、镍,随后直接用石墨炉原子吸收法测定被富集的铜和镍。选择了电积条件,考察了基体对测定的影响。Cu、Ni回收率分别为95～105%、89～98%,变异系数分别为1.8%,2.9%。本方法解决了高背景情况下,微量金属元素的测定。

石墨炉原子发射法测定饮料中的铝

石墨炉原子发射法(GFAES)是近年来发展起来的一种新的分析方法,该法对某些易激发元素(如K、Na、Ba、Al等)的测定灵敏度和稳定性皆优于石墨炉原子吸收法(GFAAS).本文在非火焰原子吸收装置上,对铝的GFAES法测定进行了较详细的研究,并通过测定不同包装的同类饮料中铝的含量,考察了方法的可靠性和精度,结果发现,该法完全可用于饮料中微量铝的测定.当被测溶液中铝的含量在0.00～0.25ppm时,铝的发射强度与浓度呈线性关系.加入回收试验表明,方法的回收率达96.0%～102.0%,对饮料中常见的各种成份进行干扰试验,发现100倍的K^+、Na^+、Ca^(++)、Mg^(++)、CO_3^-和50倍的柠檬酸,苯甲酸等不干扰铝的测定.

直接进样非火焰AAS法测定底层生物体内的重金属

本文描述了用悬浊液制样,直接进样非火焰AAS法测定底层生物体内重金属的方法,讨论了祥品的粉碎、匀浆及进样技术,研究了灰化温度及修饰剂加入等实验条件,并通过对河蚌肉中铬、镉、铅的测定,确立了方法的可行性。

化学修饰硅胶预富集—石墨原子吸收法测定水中痕量汞

本文提出了用化学修饰硅胶预富集一石墨炉原子吸收法测定水中痕量汞的方法,讨论了二硫氨基甲酸修饰硅胶的制作和方法的测试条件。该法操作简便、快速、灵敏。100毫升水样经预富集后,最低检出限为0.10ng/ml,其变异系数为4.1％。对四种不同水样的测定,回收率在96.5～107.5％之间。

Nafion化学修饰钨丝圆盘预富集─石墨炉原子吸收法联用间接测定抗菌类药物头孢拉定的研究

本文研究了Ｎａｆｉｏｎ化学修饰钨丝圆盘预富集－石墨炉原子吸收法间接测定头孢拉定的方法，并探讨了测定的机理。在ｐＨ为６．９的Ｃｕ２＋液中，加入的头孢拉定与Ｃｕ２＋进行配合反应，使原来溶液中的Ｃｕ２＋量减少，于是交换到Ｎａｆｉｏｎ膜上的Ｃｕ２＋的量也相应减少，从而测得Ｃｕ２＋的吸光度信号下降。头孢拉定浓度在１．５×１０－６－１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内，与吸光度下降值呈良好的线性关系，平行测定十次，相对标准偏差为２．０％，最低检出限为１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。同时测得Ｃｕ２＋与头孢拉定的配合比为１∶２，条件稳定常数为６．９×１０９。实测药物中头孢拉定的含量，结果令人满意。

化学修饰探针原子吸收光谱法测定无机锡(Ⅳ)

本文描述了用化学修饰探针原子吸收法测定水中无机锡(Ⅳ)的最佳测定条件,并测定了自来水和矿泉水中的无机锡(Ⅳ)。水样经盐酸酸化后直接测定,测定样品的最低检测限为0.4 ng/mL,线性范围是0.4～20 ng/mL。4 ng/mL的锡(Ⅳ)试样,11次测定结果的相对标准偏差为5.7%。

电解分离-非火焰原子吸收光谱法测定高纯溴化钾中痕量铜

本文采用电沉积方法将高纯溴化钾中痕量铜富集在钨丝电极上,然后移入石墨杯中原子化。将电化学方法所具有的选择性与非火焰原子吸收的高灵敏度性能相接合。检出限达0.6ng/mL,线性范围0～25ng/mL;对含铜量为21ng/mL的高纯溴化钾溶液九次平行测定的相对标准偏差为4.3％。

生物样品中离子态和结合态镉分布的测定研究

以Ｎａｆｉｏｎ 化学修饰钨丝圆盘富集，石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中的镉。工作曲线线性范围为０．０５～０．４０ ｎｇ／ｍ Ｌ，检出限为０．０２ ｎｇ／ｍ Ｌ。以该法测定了尿样及血清中的离子态镉，直接进样石墨炉原子吸收光谱测定总镉后计算结合态镉。