UPLC-TQD-MS/MS分析青海川贝母药材中的生物碱

采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-TQD-MS/MS)技术,建立了青海产不同基源川贝母药材中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛和西贝母碱的分析方法。样品经超声提取,用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm)色谱柱分离,乙腈-0.05%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种生物碱在0.01~0.5μg·mL^(-1)质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9940~0.9990,4种生物碱的方法检出限(LOD S/N≥3)为0.0025μg·g^(-1),定量限(LOQ S/N=10)为0.0075μg·g^(-1),三个加标水平的回收率为71%~114%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于贝母药材中生物碱的测定。

贝母化学成分及药理作用的研究

川贝母(Fritillaria cirrhosa D.Don)是百合科贝母属多年生草本植物.其鳞茎具有润肺止咳、缓解胸闷等极高的药用价值及意义.为了了解过去及近几年贝母的研究进展及发展状况,文章从化学成分、药理作用、临床医学应用等方面进行了综述.

羌活的研究进展

随着羌活研究的不断深入,羌活的药效和临床应用已明确,羌活的需用量不断增加,由于羌活特殊的生境,羌活的野生资源将面临濒危。本文就从羌活的生态习性、化学成分、人工栽培等方面做了详细的综述,为羌活资源进一步的合理开发应用以及今后的研究进展提供了参考和依据。

柱前紫外衍生—高效液相色谱法测定川贝母生物碱贝母素甲的含量

目的:建立川贝母生物碱贝母素甲的柱前紫外衍生—高效液相色谱法的测定方法。方法:以对甲苯磺酰氯为衍生试剂,在60℃的水浴条件下对贝母素甲水浴加热回流,采用HPLC-UV法测定川贝母中贝母素甲的含量。结果:在流动相为1 ml/min的甲醇—水(60∶40,v/v),柱温为35℃,检测波长为240 nm。贝母素甲在0.05~2.50μg/ml范围内线性相关系数为0.9993,方法检出限为0.008μg/ml和定量限为0.017 mg/ml,方法加标回收率为95.67%~100%,方法精密度(n=6)为2.4%。结论:本方法快速简便、灵敏度高、准确性好,适用于川贝母生物碱贝母素甲的含量测定。

高速逆流色谱法从小叶金钱草中分离制备三种黄酮苷类化合物

应用高速逆流色谱法分离制备小叶金钱草中的三种大极性黄酮苷。小叶金钱草乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱氯仿-甲醇(1∶3)洗脱、葡聚糖凝胶70%甲醇纯化、高速逆流色谱正己烷-正丁醇-水-冰乙酸(1∶1.7∶1∶0.1,V/V/V/V)两相溶剂系统分离,在主机转速800r/min,流速2mL/min,检测波长254nm条件下进行分离制备,得到3个分离组分。对所得分离产物进行高效液相色谱分析及1H、13CNMR鉴定,结果为杨梅素3,3'-二-α-L-鼠李糖苷,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,其纯度达到90%以上。这三种化合物均为首次从小叶金钱草中分离得到,为今后小叶金钱草的化学成分研究提供依据。

高速逆流色谱法分离制备小叶金钱草中杨梅苷与槲皮苷

应用高速逆流色谱法对小叶金钱草中的杨梅苷和槲皮苷进行分离制备。小叶金钱草乙醇提取物依次经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,取乙酸乙酯萃取物经葡聚糖凝胶75%甲醇洗脱纯化,高速逆流色谱正己烷-正丁醇-水(1.75∶1∶1,v∶v)两相溶剂系统分离,以上相为固定相,下相为流动相,在主机转速900 r/min,流速2 mL/min,检测波长254 nm条件下进行分离制备,并将所得产物进行高效液相检测和1H、13C NMR结构分析。结果表明,该条件下经一步分离可同时得到18.63和17.49 mg的两种产物,其纯度为97.85%和95.42%,经1H、13C NMR分析确定其为杨梅苷和槲皮苷。

转基因抗虫作物非预期效应研究进展

在介绍转基因抗虫作物非预期效应概念基础上,分析了转基因抗虫作物非预期效应产生的机制,从转录组学技术、蛋白组学技术及代谢组学技术三方面综合论述了转基因抗虫作物非预期效应的检测方法及检测结果。大多数的研究结果已表明,转基因作物并没有产生明显的大尺度的非预期效应,但仍然不能完全排除转基因作物产生非预期效应的可能,国内外对转基因作物的安全性问题都未给出完全的肯定性结论。