ICP-MS法测定注射用灯盏花素等10种常用中药注射剂中13种金属元素

目的建立微波消解-ICP-MS方法并测定注射用红花黄色素、注射用灯盏花素、注射用尿激酶、注射用鹿瓜多肽、注射用血塞通、注射用双黄连、痰热清注射液、丹参滴注液、银杏达莫注射液、丹红注射液中13种金属元素（Pb、Cd、Hg、As、Cu、Fe、Mn、Ba、Zn、Al、Co、Cr、Ni）。方法 HNO3和H2O2作为消解酸体系,采用微波消解法前处理样品后,以Sc、In、Rh、Re作为内标,通过ICP-MS法同时测定注射剂中13种金属元素的量。结果各元素线性关系均良好（r〉0.999）,方法检出限为0.008~0.069μg/L,平均回收率为93.61%~100.79%,精密度和重复性的RSD值均小于5%;10种中药注射剂中的Cd和As均小于检出限,Pb为0.017~0.109 mg/kg,Cu为0.016~0.135 mg/kg,Hg为0.005~0.018mg/kg,Fe为0.335~2.081 mg/kg,Mn为0.021~0.699 mg/kg,Ba为0.009~0.028 mg/kg,Zn为0.005~3.186 mg/kg,Al为0.518~10.012 mg/kg,Co为0.003~0.028 mg/kg,Cr为0.006~0.179 mg/kg,Ni为0.005~1.187 mg/kg,5种明确需要控制的有害重金属元素（Pb、Cd、Hg、As、Cu）的残留量符合《中国药典》2010年版规定,其他Fe、Mn、Zn、Al等金属元素的安全限量有待进一步深入研究分析。结论本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可推荐用于中药注射剂中金属元素的定量测定并为其质量监控提供参考。

新型固体吸附技术去除灵芝提取物中重金属的初步研究

目的利用新型固体吸附技术建立一种新的灵芝提取物中去除重金属的处理方法。方法将灵芝提取物加0.5%乙醇水溶液进行溶解,加入10 mol/kg固体吸附剂,室温搅拌吸附15 h,进而采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和苯酚浓硫酸显色法分别测定吸附处理前后灵芝提取物中5种重金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu)和有效成分灵芝多糖的量。结果经吸附剂处理后的灵芝提取物中重金属量显著降低,Pb、Cd、Hg、As、Cu平均去除率分别为73.79%、74.28%、57.73%、76.55%、85.39%,重金属总量去除率达81.68%,达到《中国药典》2010年版标准,灵芝多糖量变化甚小。结论该新型吸附剂去除重金属效果明显且不影响有效成分的量,可被推荐用于去除灵芝提取物中超标重金属。

不同消解方法对定量测定人参皂苷中5种重金属的对比研究

目的探讨不同的消解方法对定量测定人参皂苷中5种重金属元素的影响。方法分别采用全自动湿法消解、高温高压消解和微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体质谱法同时测定Pb、Cd、As、Cu、Hg。结果 3种消解方法对所测5种金属元素结果的精密度差异无统计学意义;全自动湿法消解所测Hg的平均回收率为65.28%,高温高压消解和微波消解法所测5种金属的加标回收率为91.38%~100.55%,RSD〈5%。结论采用全自动湿法消解法无法满足人参皂苷中5种重金属同时检测的需求,而高温高压消解和微波消解方法均能满足要求,且对样品测定结果无显著性差异。但用微波消解法更简便快速。

烷基硫脲功能化硅胶脱除刺五加提取物中重金属的技术适应性研究

目的研究烷基硫脲功能化硅胶(alkyl thiourea functionalised silica,ATFS)去除刺五加提取物(Acanthopanax senticosus extract,ASE)中重金属Pb、Cd、Hg、Cu的吸附规律和最佳工艺。方法以ASE(单方药材)模拟重金属元素Pb、Cd、Hg、Cu超标作为研究对象,通过静态吸附方式考察吸附剂用量、吸附时间、振荡频率和吸附温度对脱除率的影响,通过动态吸附方式考察径高比、上样量、洗脱体积流量和洗脱温度对脱除率的影响,分别通过正交试验优选动、静态最佳吸附工艺;以ASE中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E量、药液含固量和HPLC指纹图谱相似度作为考察指标,评价ASE脱除重金属前后化学成分的变化情况。结果与空白硅胶比,ATFS静态吸附和动态吸附均具有较高的重金属脱除率,且静态吸附速度较快,最佳静态吸附工艺条件:药材量与吸附剂量之比为80∶1,振荡频率为260次/min,吸附时间为600 min,吸附温度为45℃;最佳动态吸附工艺条件:径高比为1∶20,上样量为100 m L,洗脱体积流量为3 BV/h,洗脱温度为15℃;重金属元素脱除前后刺五加中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E变化率均小于2.00%;含固量损失率为0.18%;指纹图谱相似度达99.9%以上。结论该方法可以满足选择性地高效脱除ASE中重金属元素,且对有效成分几乎无影响,操作简便、易行,可被推荐用于中药提取物中重金属元素超标时的前处理,为降低中药提取物中重金属元素量开辟了一条新的思路和研究方法。

中国企业对外合作过程中面临的挑战及建议

中国企业需要承担起对外合作重任和使命,助力国家克服当前科技发展过程中遇到的困难,充分发挥企业在国际科技合作中的主体作用。2024年,九三学社中央科技专门委员会就中国企业对外合作中遇到的问题进行调研和研讨,梳理了推进企业高水平对外科技合作面临的主要挑战和困难,并提出相关建议。当前全球化步入低谷期的态势日益凸显,海外对中国科技领域的封锁与遏制日趋严重,为中国构建对外科技合作纽带关系带来了深远且复杂的挑战。新兴技术领域的产业合作渠道正逐步呈现紧缩态势。

市售丹参酮ⅡA提取物中9种重金属元素的定量分析

目的：建立丹参酮ⅡA中重金属元素含量测定的方法。方法：样品经微波消解前处理后,以钪（Sc）,钇（Y）,铟（In）,碱（7b）作为内标,使用ICP-MS,AAS,AFS进行含量测定。结果：各元素线性关系均良好（相关系数r〉0.999 7）,检出限为0.03~2.16μg·kg-1,平均回收率95%~113%。结论：该方法操作简便、精密度高,准确度好、稳定性和重复性好,可推荐用于中药提取物丹参酮ⅡA中金属元素的含量测定,为其他中药提取物中重金属元素的准确测定和质量监控提供参考。