X射线衍射法测定蒙脱石散中方英石及其他杂质

目的对中国药典中蒙脱石散的方英石及其他杂质检查法进行研究优化。方法本文开展了蒙脱石散中方英石与其他杂质的专属性试验、样品预处理过程方法耐用性试验(不同干燥时间、不同饱和时间、不同饱和温度)以及测试方法的重复性、重现性、耐用性(不同扫描步长、不同扫描时间)试验,并比较了不同基线处理方式的处理结果。结果中国药典方法的专属性、重复性、重现性、耐用性等均符合要求,该方法适用于本品检测。采用线性拟合法、抛物线拟合法、三次样条函数法等三种基线处理方法,其中线性拟合法所得检测结果更高。结论中国药典2020年版中蒙脱石散的方英石及其他杂质检查法适用于本品检测,为更严格控制产品质量,选用线性拟合法确定基线进行处理,计算杂质结果。

HPLC法同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Chanin HPU-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相A(乙腈)和流动相B(0.05%磷酸溶液)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为237nm。结果:甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ检测浓度分别在0.46~46 mg·L^(-1)(r=0.9999)、1.35~135 mg·L^(-1)(r=0.9999)、0.33~3.3 mg·L^(-1)(r=0.9996)、0.42~4.2 mg·L^(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率在(n=9)分别为100.9%、100.1%、98.3%和99.1,RSD分别为0.8%、1.0%、1.6%、1.4%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。

甲钴胺片清洁验证分析方法研究

目的建立甲钴胺片清洁验证分析方法及取样方法.方法采用髙效液相法,以H ypersilODS2 -C18 （5 μm,4.6×150 mm ）为色谱柱,以0.05 mol/L 乙酸铵溶液- 乙腈（8317）为流动相,流速为1.0mL /min,检测波长为266nm ,进样量为20L ,柱温30 ℃.结果甲钴胺对照品溶液在检测浓度0.03 - 1.60μg /m L 范围内线性关系良好（r= 0.999）,且回收率符合要求（回收率为99% ） .结论该方法简便、准确、重复性好,灵敏度髙,可用于甲钴胺片清洁验证药品残留量的检测.

两种制粒工艺制备盐酸吡格列酮片

目的:比较盐酸吡格列酮片的两种制粒工艺,优选最佳工艺。方法:以粒径分布、流动性、松密度等粉体学特征以及含量均匀度、有关物质、溶出度、片重差异为质量指标,评价湿法混合制粒和流化床一步制粒工艺制备盐酸吡格列酮片的优劣。结果:流化床一步制粒工艺制得的颗粒与湿法混合制粒的相比,其粒度更均匀、流动性和可压性好,其它质量指标无明显差异。结论:综合考虑多项指标,采用流化床一步制粒工艺制备盐酸吡格列酮片效果更好。

蒙脱石中元素杂质镁的分析方法研究

目的建立一种能准确测定蒙脱石中金属元素杂质镁的检测方法。方法分别用消解法、仿生胃液法前处理蒙脱石,再分别用原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测2种前处理方法得到的样品。结果仿生胃液法前处理蒙脱石,镁元素的释放度低于消解法。消解法前处理蒙脱石,AAS测定结果与ICP-MS测定结果基本一致,比值为103.71%。仿生胃液法前处理蒙脱石,AAS测定结果略低于ICP-MS测定结果,比值为73.26%。结论从经济、环保角度考虑,可采用仿生胃液法联合AAS测定蒙脱石中镁含量。