高效液相-纳克级激光计数检测器联用法测定注射用兰索拉唑中葡甲胺的含量

目的建立高效液相-纳克级(水凝粒子)激光计数检测器(HPLC-NQAD)联用法测定注射用兰索拉唑中助溶剂辅料葡甲胺的含量。方法采用HPLC-NQAD联用,色谱柱使用CAPCELL PAK CR 1∶4(2.0 mm×150 mm,5μm);以流动相(A)(5 mmol·L^(-1)甲酸铵-2%乙腈)和流动相(B)(50 mmol·L^(-1)甲酸铵-50%乙腈)梯度洗脱;流速0.3 mL·min^(-1);柱温40℃;进样量5μL;NQAD参数设定:蒸发温度35℃,雾化温度30℃,氮气压力30 psi。结果供试品中的葡甲胺和其他成分能够良好分离,在1.0~100.0μg·mL^(-1)范围内,葡甲胺的浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.96%,精密度RSD为1.01%。结论该方法结果准确,重复性好,可实现注射用兰索拉唑中无紫外吸收辅料葡甲胺的高灵敏检测。

多级结构钨酸铋微球的合成与发光性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O与Na2WO4·2H2O为原料,利用水热法合成了钨酸铋(Bi2WO6)与稀土离子Eu3+掺杂的Bi2WO6多级纳米结构材料。借助于X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及荧光光谱仪(PL)等对样品的结构、形貌及发光性能进行表征。结果表明,合成的具有多级结构的Bi2WO6花状微球是由二维纳米片相互交叠而成,为正交相结构;稀土离子Eu3+掺杂Bi2WO6后,其发射光谱由WO6-6的宽带发射与Eu3+的线状发射峰组成,发光中心WO6-6与Eu3+之间存在能量传递,随着Eu3+掺杂浓度的提高,位于615 nm处Eu3+离子的特征发射峰逐渐占据主导地位,同时亦可判断,Eu3+离子取代了阳离子Bi3+的位置进入基质的格位。

蚕沙不同炮制品中黄酮和氨基酸等主要成分的LC-MS/MS分析

目的比较蚕沙不同炒制品中黄酮类和氨基酸类成分含量。方法采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS法)对生蚕沙、炒黄蚕沙、炒焦蚕沙、炒炭蚕沙中2种黄酮类(紫云英苷、异槲皮苷)、1种有机酸(奎宁酸)、1种香豆素类(伞形花内酯)和6种氨基酸(丙氨酸、色氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸)进行含量测定,选择色谱柱CAPCELL PAK C18 MGIII(2.0mm×150mm,3μm),流动相10mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸水(A)-乙腈溶液(B),梯度洗脱(0~2min,5%B;2~2.5 min,5%~20%B;2.5~6 min,20%~50%B;6~6.1min,50%~80%B;6.1~8 min,80%B;8~8.1 min,80%~5%B;8.1~11 min,5%B),流速为0.3 mL/min,质谱检测方式为多反应监测。结果各类成分在一定范围内具有良好的线性关系,精密度的范围为0.69%~3.12%。另外,蚕沙经炒制后,黄酮类成分与氨基酸类成分含量均发生变化,在炒黄中,紫云英苷、异槲皮苷、丙氨酸、亮氨酸与苯丙氨酸含量下降,色氨酸、缬氨酸与异亮氨酸含量增加;在炒焦蚕沙中,除紫云英苷、异槲皮苷含量有所增加,其他成分均下降;在炒炭蚕沙中,各成分含量均呈现明显下降,其中色氨酸和苯丙氨酸未检出。结论该方法简便、灵敏、检测时间短、精密度高,可用于蚕沙及其炮制品中黄酮类与氨基酸类成分的测定,为进一步研究蚕沙炮制前后化学成分变化奠定基础。