微分脉冲溶出伏安法测定锌电解液中铜铅镉镍

采用微分脉冲溶出伏安法,建立了氨水-氯化铵体系中,氨水掩蔽Zn^(2+),丁二酮肟(DMG)络合Ni^(2+),不经预分离测定痕量的Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Ni^(2+)的方法。本体系可消除大量Zn^(2+)对Ni^(2+)、Cd^(2+)的干扰。在起始电位―0.80V、终止电位―0.1V、富集电位―0.85V、富集时间100s、扫描速率0.015V/s、加入0.5mL氨水-氯化铵溶液的条件下,Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63V,质量浓度分别在2.0×10^(-6)~1.0×10^(-3)、1.6×10^(-6)~6.6×10^(-3)、2.3×10^(-6)~1.1×10^(-2) g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限分别为8.9×10^(―8)、8.1×10^(―7)、2.1×10^(―7) g/L。不更换溶液,再向溶液中加入0.5mL DMG溶液、0.6mL氨水,在起始电位―0.90V、终止电位―1.2V、富集电位―0.80V、富集时间40s、扫描速率0.015V/s的条件下,Ni^(2+)的溶出峰电位为―1.03V,质量浓度在1.0×10^(―6)~5.6×10^(―4) g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限为4.6×10^(―7)g/L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Ni^(2+)的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Ni^(2+),其结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.075%~1.8%;回收率为90%~109%。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定,其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本吻合。

阳极溶出伏安法测定氯化锌-氯化铵电解制锌体系中铅和镉

采用阳极溶出伏安法,建立了在ZnCl2-NH4Cl体系中,使用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和磺基水杨酸消除Cu^(2+)对Pb^(2+)测定的影响,不经预分离同时测定溶液中Pb^(2+)和Cd^(2+)的方法。在扫描电位为-0.80^-0.30V、富集电位为-0.85V、富集时间为100s、扫描速率为0.015V/s的优化试验条件下,Pb^(2+)和Cd^(2+)分别在-0.48V和-0.68V处有灵敏的溶出峰。溶液中可能存在的常见离子不干扰测定。Pb^(2+)、Cd^(2+)浓度分别在9.7×10-9~2.4×10-4、1.8×10-8~8.9×10-5 mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995和0.998。方法中Pb^(2+)、Cd^(2+)的检出限分别为3.9×10-9、1.9×10-9 mol/L。采用实验方法测定了ZnSO4电解液和ZnCl2-NH4Cl电解液中的Pb^(2+)和Cd^(2+),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.83%~2.1%、0.56%~0.75%,回收率分别为89%~108%、92%~104%。