分子印迹薄层色谱手性固定相的制备及其色谱性能

分别以右旋扁桃酸、右旋邻氯扁桃酸和右旋对氯扁桃酸为模板,丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体和交联剂合成分子印迹聚合物,并以此作为薄层色谱手性固定相。研究了模板分子消旋体在手性固定相上的分离情况,并讨论了展开剂中乙酸含量对分离的影响。在乙腈-5%乙酸展开体系中扁桃酸、邻氯扁桃酸和对氯扁桃酸消旋体得到较好的分离,分离因子分别为1.45,1.62和1.56。该手性固定相对模板分子的结构类似物也具有一定的手性交叉分离能力。讨论了分析物的化学结构对该手性固定相识别性能的影响。该方法为快速、灵敏地对手性物质分析、定性提供了一条简便的途径。

沉淀聚合法制备右旋邻氯扁桃酸分子印迹聚合物微球

以右旋邻氯扁桃酸为模板,丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯分别为功能单体和交联剂,采用沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物微球,讨论了反应介质用量、聚合温度、引发剂的种类和用量对印迹微球的影响。实验表明:分子印迹微球与传统本体聚合法制备的聚合物相比具有更高的特异识别能力,通过Scatchard分析研究了聚合物的选择结合性能,结果表明分子印迹聚合物微球在识别右旋邻氯扁桃酸分子的过程中存在两类结合位点,而空白聚合物微球只存在一类结合位点。

帕珠沙星分子印迹聚合物结合特性

采用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了具有高选择性的L-帕珠沙星分子印迹聚合物.印迹聚合物对模板分子的结合量明显高于空白聚合物.通过Scat-chard分析研究了聚合物的选择结合性能,结果表明:分子印迹聚合物在识别帕珠沙星分子的过程中存在两类结合位点;用多点结合模型进行计算得到高亲和力的结合位点的离解常数Kd,1和最大表观结合常数Qm ax,1分别为23.08μmol/L和3.65μmol/g,低亲和力的结合位点的离解常数Kd,2和最大表观结合常数Qm ax,2分别为0.43mmol/L和27.28μmol/g.实验表明,分子印迹聚合物对模板分子的结合量高于其他类似物,呈现出空白聚合物没有的高选择性.

掺硼金刚石电极结合二氧化钛光催化阳极氧化降解苯酚(英文)

采用二氧化钛光催化结合掺硼金刚石电催化来提高污染物氧化效率.以苯酚作为模型废水污染物,分别比较了采用BDD电催化和TiO2光催化以及两者结合方法的降解过程,研究了电流密度和初始浓度等条件对降解效果的影响,并进行了反应动力学讨论.实验结果表明:与单独处理相比, BDD和TiO2组合处理方法拥有较优的苯酚去除效果,尤其是先电解后光催化的方式,其最优工作电流密度为25.48mA/cm2,并且随着苯酚初始浓度增加,去除率随之下降.动力学研究表明反应符合准一级动力学方程.

右旋邻氯扁桃酸分子印迹聚合物的制备及结合特性研究

以右旋邻氯扁桃酸为模板分子合成了具有高选择性的分子印迹聚合物作为手性分离材料 .紫外光谱研究说明在聚合开始之前模板分子与功能单体形成了配合物 ,并用Hyperchem软件模拟其分子结构 ,结合能分别为 -1 643 7× 1 0 4 J·mol- 1 和 -4 2 799× 1 0 4 J·mol- 1 .分子印迹聚合物对模板分子的结合量高于其它类似物 ,手性分离因子α达 1 76.Scatchard分析表明分子印迹聚合物在识别右旋邻氯扁桃酸分子过程中存在两类结合位点 。

以混旋邻氯扁桃酸为模板的分子印迹聚合物的制备及拆分性能研究

以混旋邻氯扁桃酸为模板分子和合成的 (S) ( 1 萘乙基 ) -丙烯酰胺为手性功能单体制备分子印迹聚合物作为色谱固定相 ,对混旋邻氯扁桃酸有较好的拆分能力 ,分离因子α达到 1 3 6.但对模板分子的类似物混旋扁桃酸和对氯扁桃酸没有拆分能力 .用Hyperchem软件模拟了 (S) 邻氯扁桃酸与 (S) ( 1 萘乙基 ) -丙烯酰胺形成的复合物的结构模型 ,其在聚合物母体中留下的具有立体构型和作用力双重识别的S—S型空穴 ,对 (S) 邻氯扁桃酸有较强的保留作用 。

(S)-萘普生分子印迹聚合物结合特性及制备中复合物的性能研究

以丙烯酰胺为功能单体 ,合成了对 (S) 萘普生具有高手性选择性的分子印迹聚合物 .通过紫外光谱分析了聚合物制备过程中 (S) 萘普生与功能单体丙烯酰胺形成的复合物 ,并用Hyper chem软件模拟其结构 .分子印迹聚合物对模板分子的结合量高于其对映异构体 ,手性分离因子α达 1 87.Scatchard分析表明分子印迹聚合物在识别 (S) 萘普生分子过程中存在 2类结合位点 ,计算得到高亲和力的结合位点的离解常数Kd,1 和最大表观结合常数Qmax,1 分别为 2 8 0 μmol/L和5 2 94μmol/g ,低亲和力的结合位点的离解常数Kd,2 和最大表观结合常数Qmax,2 分别为 0 489mmol/L和 0 1 2 2mmol/g .

氮氟共掺杂二氧化钛薄膜的制备、表征及杀菌性能

通过溶胶-凝胶法制备了氮氟共掺杂TiO2(N-F-TiO2)溶胶,并利用丝网印刷法在玻璃基底上制备了N-F-TiO2薄膜,通过XRD,XPS及漫反射对N-F-TiO2进行了表征.XRD分析表明制备出的N-F-TiO2以锐钛矿结晶为主;XPS谱显示N元素以N-Ti-O成键的形式掺杂在晶体中,F元素以表面吸附和晶格掺杂的形式存在;紫外-可见漫反射表明与TiO2相比,N-F-TiO2的吸收强度明显增强,光吸收起始位置有明显红移.利用大肠杆菌做为实验菌种,采用可见光与365nm紫外光分别作为激发光源,对其相对存活率及细胞膜损伤程度进行了研究.结果表明:N-F-TiO2薄膜具有较高的杀菌效率,光照60min时紫外光下大肠杆菌相对存活率降低到0,可见光下为10%;细胞损伤实验结果表明在紫外光作为光催化激发光源时,菌悬液中脂质过氧化物(MDA)含量最大值可以达到1.4 nmol/mg干细胞重,可见光下可以达到0.9 nmol/mg干细胞重.

TiO_2光催化降解有机污染物的协同效应研究

微量的强氧化剂H2 O2 、O3 引入纳米TiO2 光催化体系能够极大地提高有机污染物氧化降解效率。本文通过对这一效应促进有机物降解的相关文献综述 ,探讨论述了协同效应产生的机理以及影响因素 ,并就其将来研究与实际污染物处理应用提出了新思路。

果葡糖浆加氢制备甘露醇的选择性

研究了不同催化剂和工艺条件对果葡糖浆加氢反应制备甘露醇的选择性的影响。采用自制的Ni(I)催化剂 ,在pH 6、90℃、5 .0MPa和果葡糖浆浓度 2 0 0g/L条件下 ,果葡糖浆加氢反应制备甘露醇的反应选择性可达到 70 % ,与文献报道的选择性最好的铜催化剂相当 ,在酸性溶液和较低温度下进行该反应 。

聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜对Pb^(2+)固相萃取的吸附效能研究

以电纺尼龙6纳米纤维膜为基底,原位氧化聚合制得聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜(PPy/Nylon 6-NFsM)。通过静态和动态吸附实验考察PPy/Nylon 6-NFsM对pb^(2+)的吸附行为,探究其作为固相萃取介质富集水中痕量pb^(2+)的可行性。结果表明:298 K,pH=10时,PPy/Nylon 6-NFsM对pb^(2+)的静态饱和吸附量达542 mg/g;吸附动力学和吸附等温线分别符合准二级动力学模型和Freundlich模型;优化了PPy/Nylon 6-NFsM的固相萃取条件,采用火焰原子吸收光谱法检测实际水样中的pb^(2+),检出限为1.2μg/L(信噪比为3计)10μg/L加标水平加标回收率为95.3%~100.4%,相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=3)可实现实际水样中痕量Pb^(2+)的准确、灵敏的检测。

无线传感器网络在环境监测中的应用

低成本、低功耗、自组网的无线传感器网络近年来得到快速发展。对近年来无线传感器网络在环境监测中的应用进展进行系统综述,对国内外各研究小组的研究成果进行对比和分析,最后对无线传感器网络的发展进行总结和展望。

制备甘露醇原料果葡糖浆生产工艺的筛选

考察并比较了制备甘露醇原料果葡糖浆的3种生产工艺,选用反应条件温和,酶催化剂寿命较长,副反应较少的蔗糖酶促水解反应作为最佳生产工艺,其果糖和葡萄糖的得率可达到99％。

氯霉素分子印迹聚合物的合成及其在固相萃取中的应用

研究了氯霉素(CAP)分子印迹聚合物(MIP)的合成及其在固相萃取(SPE)中的应用,并对保留机理进行了探讨,结果显示,MIP应用到固相萃取过程中对CAP有较好的保留性能.

反射干涉光谱法测定分子印迹敏感膜表面吸附的分子浓度

采用旋转涂膜法在镀有五氧化二钽增强层的载玻片上制备氯霉素分子印迹敏感膜,将印迹敏感膜玻片置入不同浓度氯霉素溶液中进行吸附试验,采用反射干涉光谱检测印迹膜吸附前后的光学厚度变化值(Δnd),溶液浓度与Δnd之间呈线性关系,线性回归方程为Δnd=-0.37+0.20c,检出限(3s/k)为0.15 mmol.L-1。该法用于加标蜂蜜样品中氯霉素的测定,所得结果与高效液相色谱法测定结果相符,回收率为96.5%,相对标准偏差(n=5)为0.8%。

CdSe量子点荧光猝灭法测定尿嘧啶

以CdSe量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对碱基尿嘧啶进行了定量检测,考察了缓冲液体系、反应时间、量子点浓度等多种因素的影响.实验结果表明,在pH7.4的0.2 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为60 min,尿嘧啶浓度为10-6～10-4mol/L范围时,其线性回归方程为F0/F=0.992+3.35×104Q(mol/L),检测限为3.23×10-6mol/L(即0.36μg/ml).该方法检测范围宽,灵敏度高,为尿嘧啶的测定提供了新的方法.

树形分子的制备及对量子点荧光性能的影响

采用发散法合成了以乙醇胺为初始核的扇形树枝状化合物PAMAM,用核磁共振法(1H NMR和13C NMR)对G1.0—NH2,G1.0—SH进行了表征,证实了其结构;并用荧光分光光度计检测了PAMAM对CdTe量子点水溶液的荧光性质的影响。发现PAMAM树形分子可增强CdTe-TGA量子点的荧光,不同浓度的PAMAM对量子点荧光性能的影响不同。

基于分子印迹敏感膜和白光反射干涉的残留药物检测技术

由于印迹聚合物薄膜表面具有孔洞结构而表面不平整,因此为测量其光学厚度建立了薄膜反射干涉谱(R IfS)的阶梯模型,编写了采用阻尼最小二乘法的全光谱拟合计算程序,通过对实验光谱数据的拟合处理后可以直接得到单层膜或双层膜的光学厚度。将印迹纳米微球与聚苯乙烯(PS)甲苯溶液混合,旋涂到载玻片及硅片上制备氯霉素(CAP)印迹膜作为R IfS检测系统的敏感介质层,建立了不同基底的印迹膜光学厚度变化与CAP样品浓度之间的标准曲线,检出限分别为0.229 1 mmol/L、0.185 2 mmol/L。在此基础上,对加标实际样品(牛奶)中CAP进行固相萃取,萃取液稀释后结合标准曲线进行定量,回收率为91%,所得结果与高效液相色谱(HPLC)测定结果相符,显示了印迹敏感膜结合R IfS光谱在传感器中应用的可行性。

引发转移终止剂修饰载体表面光接枝共聚制备分子印迹聚合物微球

以二乙烯苯(DVB)和对氯甲基苯乙烯(CMS)为单体通过沉淀聚合制备了聚苯乙烯微球载体,表面经过引发转移终止剂(iniferter)修饰后,采用光接枝表面印迹的方法制备了以D-扁桃酸(D-MDA)为模板分子的分子印迹微球(MIMs).扫描电子显微镜(SEM)研究结果显示,分子印迹微球具有良好的单分散性和球形度,平均粒径为4.38μm,多分散系数为1.02.采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和热重分析对聚合物微球进行了表征,结果显示聚合物反应完全并具有良好的热稳定性.将分子印迹微球用作高效液相色谱固定相研究了其分子识别和选择性吸附性能.结果表明,采用光接枝法制备的表面分子印迹微球对模板分子及其手性对映体呈现出良好的分离能力,在化学传感、色谱分析和固相萃取等领域具有广阔的应用前景.

纳米TiO_(2)膜对水中微量微囊藻毒素的光催化降解

富营养化水体中的微囊藻毒素是一种传统净水技术难以去除的致癌毒素．研究了低光强辐照条件下，溶胶凝胶法制备的纳米TiO2薄膜光催化降解水中微量微囊藻毒素Microcystin-LR．固相萃取结合高效液相色谱方法的分析结果表明：自然条件下浓度水平的Microcystin—LR（μg/L）能够有效地被光催化氧化分解，降解受到pH值、毒素初始浓度和光照强度的影响．pH4左右时降解速度最快，辐照强度为400μW／cm^2条件下120min内浓度为20μg／L的毒素的降解率达到95％．采用Langmuir-Hinshelwood机理研究了微量Microcystin—LR的光催化降解，降解模式符合准一级动力学方程．在pH6．7和辐照强度为400μW／cm^2条件下，浓度为20μg/L的毒素的准一级降解速率常数和半衰期分别为0．0157min^-1和44min．在200-1000μW／cm^2的UVA光照变化范围内，降解速率随辐照强度的0．82次幂值增长，相应表观量子效率为5．19×10^-8g／J．