密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法测定花岗伟晶岩中32种微量元素

花岗伟晶岩富集锂铍铷铯铌钽等稀有金属元素,准确测定其中的大离子亲石元素、高场强元素和稀土等微量元素,可用于判断成矿流体物质来源、成岩构造环境。目前的测试方法研究主要集中在锂铍铷铯铌钽等少数元素,样品消解方法有四酸敞开法、五酸敞开法、密闭酸溶法等,存在难溶矿物分解不完全、锆铪钍铀和稀土等元素回收率偏低等问题。本文对比了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开消解法、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞开消解法、硝酸-氢氟酸密闭消解法三种方法的分解效果。结果表明:四酸消解法中,铌钽锆铪钨和重稀土元素结果严重偏低;五酸消解法由于采用硫酸-氢氟酸-过氧化氢体系提取,有效地防止了铌钽的水解,铌钽钨等元素测定结果准确,但锆铪钡铅和轻稀土元素测定结果偏低。硝酸-氢氟酸密闭消解法使用王水代替硝酸进行残渣复溶,促进了铌钽锆铪和稀土等元素的复溶,采用电感耦合等离子体发射光谱和质谱法(ICP-OES/MS)可以准确测定花岗伟晶岩中稀有金属、稀土元素等32种元素,方法检出限为0.004~2.50μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.0%~8.3%。将该方法应用于8种花岗岩、伟晶岩及稀有金属矿标准物质和三种类型实际样品的测定,标准物质的测定值与标准值基本相符。

王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中10种重金属元素

为避免在土壤溶解过程中使用高氯酸、硫酸、氢氟酸和繁琐的赶酸步骤,减少污染、降低能耗,采用王水水浴法消解样品,以Rh为内标,优选测试同位素并消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd和Pb等10种重金属元素的方法。校准曲线的相关系数为0.999 5~0.999 9,各元素的检出限为0.01~0.96μg/g,测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.60%~12.3%,加标回收率为95.0%~106%。通过测定30种农用地土壤成分标准物质,考察王水溶解法的提取能力。结果表明,提取率与元素种类有关,各元素的提取率中位数排列为V(51%)、Cr(51%)、Ni(82%)、Co(86%)、Mn(91%)、Mo(92%)、Cu(93%)、Pb(94%)、Zn(96%)和Cd(100%);提取率还与样品基体及重金属含量有关,不同土壤标准物质的提取率差别较大,元素含量越高,提取率有升高趋势,因此方法质控不宜使用全量分析标准物质。

国内外电气石开发研究现状及应用前景展望

概述了国内外电气石在水处理、去污净化、医疗保健、填料、声电材料、涂层涂料及研磨材料等领域的开发研究现状。阐述了电气石矿物物化特性与应用之间的关系 。

邹城电气石选矿试验研究

介绍山东省邹城电气石的化学组成和工艺矿物学研究成果,并根据电气石矿物表面的特殊物化性能,进行浮选和湿式强磁选试验研究。研究结果表明,浮选和湿式强磁选两种选矿试验方法均可实现电气石的有效分选,获得满意的指标,回收率均在90％以上。

山东省邹城电气石应用基础研究

电气石矿物以其独特的性质和产品的高附加值,其开发应用越来越引起人们的重视。本文通过红外光谱测试、差热分析、X射线衍射分析、电子探针分析等手段,对电气石的晶体结构、形态特征、化学组成及加热过程中的变化等进行研究,并测定了矿物的电性、磁性、白度等物化性质,为电气石的开发应用提供了可行的各种工艺参数。

封闭压力酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定电气石中29种元素

电气石是一种含硼的铝硅酸盐矿物,是重要的非金属矿产资源和成岩成矿作用的灵敏示踪剂,因类质同象置换普遍使其组成成分多变,主量元素为Si、B、Al、Fe和Mg,微量元素有稀土元素、Cu、Pb、Zn、Sn、Ag和Sr等。电气石的化学性质非常稳定,不能被一般的酸或碱完全溶解,本文采用硝酸-氢氟酸封闭压力溶矿,50%王水封闭压力复溶进行样品前处理,建立了电感耦合等离子体质谱法测定电气石中稀有轻金属、重金属、放射性金属、稀土元素等29种元素的分析方法。方法检出限为0.003~0.4μg/g,精密度(RSD,n=12)为0.9%~9.2%;国家标准物质的测定值与标准值基本相符,各元素的加标回收率为95%~105%。本方法解决了电气石样品难分解、复溶时易出现氢氧化铝微细残渣的问题,样品试液中B、Al、Fe等主要共存离子的干扰小,各待测元素测定结果准确、可靠。

非金属矿在对虾饵料中的应用研究

通过对各种非金属矿的筛选 ,将膨润土、沸石、磷灰石、麦饭石、蛭石、海绿石、膨胀珍珠岩等加入饵料中 ,进行对虾养殖应用试验;在对虾养殖非金属矿饵料配方的筛选试验及扩大试验的基础上 ,优选出PL_1型矿物饵料配方 ,并在对虾养殖生产中得以应用 。

微堆超热中子活化分析在地学样品测定中的应用

微型中子源反应堆(简称微堆)是以高浓铀(235 U)作燃料的轻水欠慢化型反应堆,辐照孔道内存在有较大份额的超热中子和快中子,适合进行超热中子活化分析(ENAA)的实验研究。地质样品成分复杂,在用普通的中子活化分析时,基体元素影响了部分元素的准确测定。为降低基体成分的本底干扰、改善目标元素的测量精密度和检出限,可采用超热中子活化分析的方法。本文利用微堆上安装的屏蔽材料为镉的超热中子辐照孔道,测定了元素周期表中67种元素的约130个核素的镉比,讨论了在超热中子活化分析中某些元素的有利因子及铀裂变和(n,p)反应的干扰情况,验证了微堆ENAA方法在地质科学样品检测中的实际应用,证实利用本方法可测定地学样品中20余种元素,其检出限、精密度和准确度均得到了较明显的改善。该法是常规活化分析方法必要的、有益的补充。

中子活化法测定地球化学样品中32种元素

采用中子活化法测定地球化学样品中32种元素。通过对谱线干扰、铀裂变干扰、(n,p)和(n,α)反应干扰进行校正,利用超热中子活化部分待测元素来提高方法的准确度和改善方法的检出限。32种元素的检出限在2×10-8~4.48×10-4之间。方法用于测定标准物质,测定值与标准值一致,测定值的相对标准偏差在0.7%~10%之间。

电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中主、微量元素

采用氢氟酸-盐酸-硝酸-硫酸四酸溶矿,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪法(ICP-AES)同时测定钒钛磁铁矿、钛铁矿中铝、钙、镁、钾、钠、锰、钛、铬、锶、锌和钒11种元素的方法。对最佳仪器条件及分析谱线进行了优化筛选,并探讨了4种消解方法及酸度对测定的影响。实验结果表明:ICP-AES法测定钒钛磁铁矿、钛铁矿中铝、钙、镁、钾、钠等元素,与原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法、重量法等单一元素测定方法相比较,具有检出限低、灵敏度高、测量范围宽、操作简便,适合大批量样品测定等突出优点。方法准确度(RE)小于10%,元素精密度(RSD,n=12)为0.68%~5%。采用国家一级标准物质进行了方法验证,取得了令人满意的结果。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素

电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B_2O_3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O、CaO、TiO_2、V_2O_5、Cr_2O_3、MnO、TFe_2O_3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5∶1∶0.4)混合熔剂的稀释比例为1∶10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。

山东省蚀变岩型金矿尾矿资源化应用研究

山东省金矿以蚀变岩型者为主 ,选矿尾矿矿物成份中非金属矿物为石英、绢云母及少量长石和黑云母。采用水力分级提取绢云母 ,并对其进行应用研究 ,使该类金矿尾矿实现资源化综合利用。

电气石粉表面改性工艺条件试验研究

用硅油通过化学法对电气石粉进行表面改性,经对比试验可知,达到最佳改性效果时的工艺条件为:pH为9、温度80℃、硅油用量为矿样量的2.5%。

X射线荧光光谱法在电气石标准物质均匀性检验中的应用

采用粉末压片–X 射线荧光光谱法对电气石标准物质候选物的均匀性进行检验.选择Si,Al,Mg,Fe,Ca,Na 等6 个元素作为检验元素,样品以随机方式进行测量,根据单因素方差分析的F 值和测定值的相对标准偏差（RSD） 判定样品的均匀性,并计算了检测方法的误差和样品不均匀误差.结果表明,方差检验的F 计算值在0.80～1.93 之间,小于F临界值1.96,测定结果的相对标准偏差小于0.9% ;检测方法相对标准偏差和样品不均匀度（ 以RSD 表示） 均小于0.5%,说明制备的电气石标准物质候选物具有良好的均匀性.通过公式计算,确定最小取样量为200 mg.该方法无需湿法分解样品,绿色环保,简便快速,测定结果精密度高.

增压消解-电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土中26种微量元素

提出用增压消解法消解硅藻土样品可使其所含的铌、钽、锆、铪等高场强元素溶解,从而达到所测定的26种微量元素完全溶解。操作时取样0.10g,置于消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加少量水湿润样品,然后加入硝酸2mL和氢氟酸5mL,将消解罐密闭盖紧,置于保温185℃的烘箱中消解24h后,冷却,取出内罐,加入硝酸1mL,在电热板上蒸发至近干,重复3次加入硝酸并蒸干,以驱尽氢氟酸。然后于残渣中加入HCl-HNO3-H2O(体积比为3∶1∶4)混合酸5mL,将此内罐回置于外罐中,加盖密闭,再置于控温在185℃烘箱中消解8h,冷却后取出内罐,将其中溶液定容至25.0mL。分取此溶液5.0mL,加水定容至25mL。此溶液作为试溶在选定的仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析。测得各元素的质量浓度在一定范围内与所测得的响应值与内标响应值的比值呈线性关系。各元素的检出限(3s)为0.003~0.2μg·g^-1。在制作标准曲线及样品分析时,均在最终的测试溶液中加入103 Rh(10μg·L^-1)作为内标。用本方法分析了国家标准物质,所得测定值与其认定值相符。各测定值的相对标准偏差(n=8)为1.3%~5.6%。对我国3个主要矿区的硅藻土样品进行分析,并绘制了球粒陨石归一化的稀土配分曲线图,发现3种样品都表现为轻稀土含量高于重稀土,都具有比较平滑的配分曲线,但存在铕的负异常。这些规律与文献的报道一致。

农用地土壤中7种重金属可提取态的测定

该文以氯化钙溶液进行提取,采用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法,测定农用地土壤中Cd,As,Pb,Cr,Cu,Zn,Ni等7种重金属可提取态,检出限在0.003~0.06 mg/kg之间。该方法用于4个可提取态质控样品的测定,测定值与推荐值基本相符,测定的相对标准偏差(n=8)在3.3%~9.1%之间。基于800余件农用地土壤样品的测定数据,对7种重金属可提取态与土壤pH值及重金属总量之间的关系进行了初步考察。结果表明,7个重金属可提取态和总量关系无明显相关性,仅在土壤酸性条件下可提取态Cd与总量Cd呈正相关性。7种重金属提取率大小顺序为Cd>Zn>Ni>Cu,As>Pb>Cr,其中Cd,Zn,Ni,Cu,Pb的提取率随土壤pH值的增大而迅速下降,而As,Cr在土壤碱性条件下的提取率略高于中酸性条件下的提取率。

黄金湿法冶炼新型无毒浸出剂试验研究

采用多种浸出剂对不同类型金的氧化矿石进行了对比试验,最终确定有机氯C作为浸出剂效果最好,是当前替代氰化物作为金浸出剂的最佳选择,其浸出速度最高可达氰化物的8倍。

章丘大葱品质与生态环境的相关性

章丘大葱是久负盛名的名特产品 ,其品质佳、产量高与其生态环境密切相关 ,其中气候。

ICP-AES法测定超基性岩中13元素的方法研究

采用HCl-HNO3-HF-HCl O4,HCl-HNO3-HF-H2SO4敞口,HCl-HNO3-HF-HCl O4密闭和HNO3-HF密闭消解4种方法溶矿,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定,建立了超基性岩石中钾、钠、钙、铝、铁、钛、锰、钴、镍、铬、钒、锶、锌等元素的同时测定方法。对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择,并对镁基体的影响进行了研究,采取标准溶液中加入适量的镁作基体匹配,以消除基体影响。实验结果表明:采用HNO3-HF密闭溶矿,具有检出限低、灵敏度高,操作简便、快速等突出优点。该方法测定值与推荐值基本吻合,分析方法的精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。

Determination of rare earth elements in geological samples by adsorption and separation with P507 foam loaded plastic-neutron activation analysis

研究了P507负载泡塑萃取柱吸附、分离和富集稀土元素的条件,确定了地学样品中微量稀土元素的化学前处理方法和中子活化测量条件。方法的RSD在3.4%~10%之间,回收率大于92%。用国家标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符。