固体催化剂催化取代苯甲酸与正丁醇的酯化

固体催化剂催化取代苯甲酸与正丁醇的酯化成本诚，刘勇，洪，易伦（中南工业大学化学系，长沙４１００８３）关键词：ＨＺＳＭ－５沸石，氧化锡，硫酸铁，取代苯甲酸，正丁醇，脂化固体催化剂比液体催化剂容易分离、循环和处理，其工艺过程合理且成本低．因此，以固体催化...

季铵盐 A-l 的相转移催化性能

经实验研究发现具有结构为（Ｃ８～１０Ｈ１７～２１）３Ｎ＋ＣＨ３Ｃｌ－的季铵盐Ａ－ｌ是一种优良的相转移催化剂．在酯化、氧化和烷基化反应中其催化活性要优于聚乙二醇、季磷盐和其它短碳链的季铵盐．Ａ－ｌ在分离过程中不乳化，因而使合成产品易于分离提纯．该催化剂可循环使用，循环使用次数与温度有关．

相转移催化法合成乙酸氯丙酯的研究

在相转移催化剂作用下,以1,2-二氯丙烷与乙酸盐一步反应合成了乙酸氯丙酯。考察了不同类型的催化剂、原料用量、反应温度和时间等因素对成酯产率的影响。找出了较优的反应条件,产率迭89％。本文还指出了位阻效应是影响该成酯反应的主要因素。

中长碳链α-氯代脂肪酸的合成

Hell-Volhard-Zelinsky反应仅对羧酸的α-溴化有高的选择性,而沿用到α-氯化则产生β,γ或α,α-二氯代羧酸等难以分离的副产物。早年曾用烷基丙二酸与硫酰氯反应然后脱羧制得C_4到C_12的α-氯代直链脂肪酸。该法若以丙二酸酯为原料,不仅全程总产率低,

稀土有机化学品的应用及其发展趋势

综述了近年来稀土有机化学品在涂料、塑料、功能材料以及其它工业方面的新应用。随着上述领域有机化学品应用的进一步发展和新应用领域的开发，稀土有机化学品的应用将更为广阔。

相转移催化法制备醋酸苄酯

本文报导制备醋酸苄酯的新方法。以季铵盐Q—1作为相转移催化剂,使用结晶醋酸钠(NaAc·3H_2O)和氯化苄制备醋酸苄酯。反应物摩尔比为NaAc·3H_2O:PhCH_2Cl:Q-1=1.25:1:0.05,回流反应2h,醋酸苄酯的收率为89％,纯度大于99％。相转移催化剂可反复使用。

异辛酸稀土的合成及其在涂料中的应用

利用络合萃取法合成了高含量的异辛酸稀土，其较优合成条件是：异辛酸皂化率为80％左右，异辛酸与稀土的摩尔比为3．4：1、反应温度80℃，时间30min．通过其在醇酸漆中的应用，各项性能指标经检测均达到或优于传统催干剂标准．

有机硼酸酯的应用及制备

介绍了有机硼酸酯作为润滑油添加剂、防腐剂、聚合物添加剂、橡胶金属粘合促进剂原料，还原剂原料及刹车液原料等在工业上的广泛用途，并介绍了三氯化硼与醇、硼酸与醇、硼酐与醇、硼砂与醇反应及酯交换等５种制备方法。

α-氯代羧酸对某些金属的萃取

报导了中长碳链α-氯代直链脂肪酸、C_8的α-氯代支链脂肪酸和α-氯代环烷酸对某些金属离子的萃取性能。对萃取过程中,(?)-氯代羧酸的结构效应进行了讨论,并且探讨了pH_(0.5)值与这些金属阳离子特性之间的关系。

稀溶液中钴的富集及其与杂质的分离研究

研究了从低品位硫钴精矿焙砂浸出液中钻的富集及其与杂质的分离问题。所研究的浸出液已除去铁、铜，但钻含量仅为1g／L左右的硫酸溶液，而且镁、锌、镍、锰、硅等多种杂质约为钴的10倍左右。在室温下采用吸附剂吸附钴，经盐酸处理，可得钴为13g／L左右的盐酸溶液，排放液中钴小于1mg／L。将该溶液蒸发浓缩，钴进一步富集到20g／L以上，并同时除硅，富钴溶液的总收率达98．7％。随后用叔胺N235萃取分离杂质，所得氯化钴可达工业级标准。

硼酰化镍的合成及应用研究

本文研究了以碳酸镍合成硼酰化镍的新方法。系统地研究了各种因素对合成硼酰化镍的影响,找到了较优的合成条件。以2—乙基己酸和硼酸三丁酯为有机原料合成的硼酰化镍,可用作橡胶—金属粘合促进剂。

2-乙基已酸钴的新法制备及其应用

介绍了用异辛酸、硫酸钴与A、B助剂合成异辛酸钴的新工艺,其钴总转化率可达99.99%以上,总收率99%左右。该工艺成熟可靠,可直接用于工业化生产。

Fe_2（SO_4）_3·xH_2O催化制备尼泊金酯

研究了以Ｆｅ＿２（ＳＯ＿４·ｘＨ＿２Ｏ为固体催化剂，由对羟基苯甲酸和丁醇制备对羟基苯甲酸丁酯，讨论了催化酯化的各种影响因素。与硫酸催化相比，Ｆｅ＿２（ＳＯ＿４）＿３·ｘＨ＿２Ｏ用量少、反应时间短，产率较高而废水减少。此法同样可制备对羟基苯甲酸丙酯，但对于用沸点低的甲醇和乙醇制备相应的酯则产率较低。

水溶性抗磨添加剂的研究

本文叙述了水溶性抗磨添加剂的发展和现状,总结了作者近年来的研究水溶性抗磨添加剂的工作,详细探讨了复配型体系,改性的二烷基二硫代磷酸盐体系,以及合成的α—硫代磷酸基羧酸体系在水溶液中的抗磨性能并进行了比较。作者认为用分子设计方法去合成新的水溶性抗磨添加剂是发展和完善水基润滑液的有效途径。

季铵盐催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐 A-1催化 KMn O4分别氧化邻、对硝基甲苯合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性及催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件下 ,即以季铵盐 A-1为相转移催化剂 ,KMn O4与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95℃ ,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %和 92 %。实验表明 ,季铵盐 A-1对于KMn

碱性介质中相转移催化氧化合成2—乙基已酸

报道了以季铵盐Q－1作相转移催化剂，在碱性介质中用高锰酸钾氧化2一乙基己醇合成2—乙基己酸的新方法。考察了催化剂种类、反应时间、物料配比、反应温度和氢氧化钠用量对产率的影响，和未加相转移催化剂的氧化反应相比，高锰酸钾用量减少20％，反应时间缩短4．0h，在本文筛选出的条件下，收率达到86.0％，具有工业应用价值。

相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 。

硝苯柳胺的合成

以水杨酸、次氯酸叔丁酯和对硝基苯胺为原料分２ 步合成了硝苯柳胺．第１ 步用次氯酸叔丁酯和水杨酸反应合成５氯水杨酸；第２ 步用５氯水杨酸、二氯亚砜和对硝基苯胺反应合成硝苯柳胺．第１ 步是一种区域专一性反应，杂质极少，从而使第２ 步反应产物易于提纯．此外，用紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱对硝苯柳胺的结构进行了表征．结果表明，产品纯度高达９７－９％ ，且其收率也可达８１ ％ ．

二烷基二硫代磷酸盐的制备及抗磨性能

本文制备了四种新型的水溶性二烷基二硫代磷酸盐极压抗磨剂,并测定了其抗磨性能。结果表明,带支链及环状结构的添加剂极压抗磨性能最好。由斯本-60所制得的二烷基二硫代磷酸盐极压抗磨剂的1％水溶液的P_B值达744N,D_(15)^(392)为0.34mm。

丙二酸二乙酯的相转移催化烃基化反应研究

以价廉的季铵盐 A-1为相转移催化剂 ,无水 K2 CO3 为碱 ,在无溶剂条件下研究了丙二酸二乙酯与正溴丁烷及其他中长碳链卤代烃的烃基化反应。反应物摩尔比为 n(CH2 (CO2 Et) 2 )∶ n(RX)∶ n(K2 CO3 )∶ n(A-1 ) =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶0 .0 3 ,回流反应 2 h,产率均在 90 %以上。