自动QuEChERs样品制备系统在中药禁用农药残留检测中的应用

本研究采用一种自动提取和净化的新型QuEChERs样品制备系统,将其用于中药中禁用农药残留量的检测。选取半夏、金银花、紫苏叶3种代表性药材,分别经过自动QuEChERs和手动QuEChERs进行样品前处理,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对30种禁用农药进行检测。结果显示,农药的回收率分别为65.6%~103.7%(自动Qu EChERs法)和66.1%~105.6%(手动QuEChERs法),且相对标准偏差(RSD)均<10%;自动QuEChERs方法的回收率结果与手动方法基本一致,且满足分析方法的要求;30种禁用农药的线性相关系数均>0.990,定量限(LOQ)均低于2020年版《中华人民共和国药典》对禁用农药残留的限量要求。本方法有较好的准确性、精密度、线性和定量限,适用于中药中禁用农药残留量测定,且能够实现QuEChERs的自动化,节约时间,降低劳动强度,在中药农药残留检测方面有良好的应用前景。

直接进样原子荧光法对小鼠肝脏和尿硒含量测定

目的通过对染硒小鼠肝脏和尿硒含量的测定，建立直接进样原子荧光法，为硒生物样品的检测提供精准、便捷的测定方法。方法采用电热石英管释出样品中的硒，原子态硒被石英管捕获，加热石英管释出的硒由氩氢混合气载带进入氩氢火焰原子荧光检测器中进行测定；由硒含量与荧光面积绘制标准曲线，进而计算样品中硒含量。结果直接进样原子荧光法检测生物样本中硒含量的检出限为O．28μg／kg，标准曲线相关系数为0．9993。相对标准偏差为1．82％～4．19％；小鼠肝脏的加标回收率为87．30％～100．20％，尿样的加标回收率为93．10％～96．60％。结论直接进样原子荧光法操作简便易行，准确度和精密度均较好，线性范围宽。待检样品无需经过加酸等复杂的前处理。避免了元素损失，提高了检出效率，可应用于样品中微量硒的快速检测。