七叶皂苷钠中大孔吸附树脂残留物限量检查研究

目的:测定七叶皂苷钠中的大孔吸附树脂残留物是否符合限量要求。方法:采用顶空气相色谱法测定七叶皂苷钠中大孔吸附树脂残留物正己烷、苯、甲苯、苯乙烯、二甲苯、二乙烯苯的含量。结果:正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯分别在4.208～12.624,0.776～2.328,4.816～14.450,4.544～13.630,3.664～10.990,5.088～15.260μg/ml浓度范围内有良好的线性关系;其最低检测限分别为3.3,31.0,48.1,181.7,73.2,101.7ng。本品大孔吸附树脂残留物正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯甚微或未检出。结论:该方法简便可行,重现性好,结果可靠,能使6种溶剂在同一个色谱条件下得到很好的分离,从而达到快速检测的目的。

高效液相色谱法测定复方罗红霉素片的溶出度

目的建立复方罗红霉素片中罗红霉素和盐酸氨溴索的溶出度的HPLC法。方法以醋酸盐缓冲液(pH 5.5)900mL为溶出介质,转速为100r.min-1,用高效液相色谱法测定,检测波长为210nm。结果罗红霉素和盐酸氨溴索分别在(83.5～250.5)μg.mL-1和(16.5～49.5)μg.mL-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率分别为100.2%,99.6%;RSD分别为0.83%,0.92%(n=9)。结论该法操作简单、准确、可靠,适用于复方罗红霉素片的质量研究。

奥特拉西的合成及光谱测定

目的:合成奥特拉西并改进合成工艺。方法:以尿囊素为原料,在碱性条件下以溴素为氧化剂,一步反应制得奥特拉西。结果和结论:所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证结构,说明此合成方法是可行的。