HPLC法同时测定皖贝母两种生物碱成分含量

建立皖贝母生物碱测定方法。采用高效液相色谱仪-蒸发光散射仪对皖贝母中的贝母甲素、贝母乙素含量进行测试。高效液相色谱仪-蒸发光散射仪测试贝母甲素、贝母乙素结果分别为0．203～0．251mg／mL、0472～0．508mg／mL平均加样回收率分别为98．74％及100．34％，RSD分别为1．08％及0．95％。本法准确可靠，重现性好，可用于皖贝母的质量控制。

粉末包衣技术制备替比培南酯细粒剂

目的:制备替比培南酯细粒剂。方法:采用流化床粉末包衣技术,以乙基纤维素混悬液、丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(2∶1)水分散体、羟丙甲纤维素E5和滑石粉为包衣材料,采用正交试验法考查了不同配比的包衣材料对替比培南酯细粒剂的体外溶出行为的影响。结果:优化后的包衣处方为乙基纤维素混悬液∶丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(2∶1)水分散体∶羟丙甲纤维素E5∶滑石粉=100∶100∶30∶100。结论:成功制备了替比培南酯细粒剂,其体外溶出行为和原研品基本一致。

注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6∶1)含量测定方法的研究

目的：建立同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液（6.7 g磷酸二氢钾,3 ml磷酸,2 ml四丁基氢氧化铵,用水溶解并稀释至1 000 ml）（27∶73）,流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：头孢噻肟和他唑巴坦的进样量分别在0.516~4.124μg和0.083~0.663μg范围内和各自峰面积积分值呈良好线性关系（r=1）;平均加样回收率分别为100.6%和100.4%,RSD分别为0.79%和0.94%（n=9）。结论：该方法操作简便,专属性和耐用性好,结果准确,可同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦的含量。

HPSEC法测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6∶1)中高分子聚合物的含量

目的：建立测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中高分子聚合物含量的方法。方法：采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（p H 7.0）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量为10μl,柱温为25℃。结果：聚合物峰与主峰的分离度良好;头孢噻肟进样量在2.3～226.4 ng范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;精密度、重复性试验的RSD≤0.79%;耐用性试验结果表明,柱温、流速、波长、p H、流动相盐浓度等因素在一定范围内变化对高分子聚合物峰之间以及高分子聚合物峰与主峰之间的分离度影响不大。结论：该方法操作简单、专属性强、灵敏度高,可用于注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中高分子聚合物的含量测定。

加校正因子的主成分自身对照法测定复方依折麦布瑞舒伐他汀钙片的有关物质

目的建立同时测定依折麦布瑞舒伐他汀钙复方片(10,5 mg)中依折麦布(EZT)和瑞舒伐他汀钙(ROS)有关物质的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil 100-5 C18Dimensions柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(p H 4.0)-乙腈-甲醇(60∶30∶10)为流动相A,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(p H 4.0)-乙腈-四氢呋喃(40∶50∶10)为流动相B,进行梯度洗脱。流速为1.0 m L·min-1,检测波长为242 nm,进样量为20μL。测定EZT、ROS和ROS杂质1、ROS杂质2、ROS杂质3、EZT杂质1、EZT杂质2、EZT杂质3、EZT杂质4、EZT杂质5、EZT杂质6、EZT杂质7的线性方程,以斜率计算杂质相对于EZT或ROS的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置。结果 ROS杂质1、ROS杂质2、ROS杂质3、ROS杂质4、EZT杂质1、EZT杂质2、EZT杂质3、EZT杂质4、EZT杂质5、EZT杂质6、EZT杂质7的相对保留时间(相对于ROS)分别为1.5,1.9,2.1,1.1,1.7,2.5,2.6,2.8,2.9,3.0,4.0,校正因子分别为1.1,1.1,1.0,1.0,1.3,1.1,1.0,1.3,1.4,0.5,1.0。3批样品中ROS杂质4的含量均为0.15%,其他杂质均小于0.1%,总杂质分别为0.27%,0.27%,0.26%。结论方法简便快速,可准确测定依折麦布瑞舒伐他汀钙复方片中有关物质的含量。