谷胱甘肽—铜极谱络合吸附波的研究

在铜离子存在下,谷胱甘肽(GSH)在0.2mol/LNaAc-HAc(pH4.7)缓冲溶液中,与铜离子反应得到谷胱甘肽(GSH)与一价铜离子络合物,在单扫示波极谱上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.59V处(vs.SCE),导数波高与谷胱甘肽浓度在4.0×10-8mol/L～1.0×10-5mol/L范围内分段成线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L,相对标准偏差3.3%。研究了极谱波的性质,测得络合物组成为GSH:Cu(Ⅰ)=1:1,表观稳定常数为5.1×1019。

仙鹤草挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

据化学计量学分辨方法,提出一个用气相色谱-质谱联用法定性定量分析仙鹤草中挥发油成分的方法。对重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影法进行分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱,对每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索并进行定性分析,用总体积积分法进行定量分析。从仙鹤草挥发油样品中共分离出56个色谱峰,鉴定出其中50个组分,占挥发油总含量的90.53%,其主要组分为醇和单萜类化合物,分别占总化合物的50.58%和18.34%。采用该方法可为进一步研究和开发仙鹤草的药用价值提供有用信息。

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定烟叶挥发性成分

用色谱指纹图谱信息量作为指标,采用均匀设计法考察了萃取时间、萃取温度和泵入萃取池溶剂量占池体积百分数三个条件对加速溶剂萃取法快速提取烟叶挥发性成分的影响,得到最优提取条件,即萃取时间为20min、萃取温度为170℃、溶剂占萃取池体积百分比为100%,由此提出了一快速测定烟叶挥发性成分的方法。所得萃取液用GC-MS检测后,采用NIST107质谱数据库检索进行定性分析,并用相对含量表示其定量结果,共鉴定出50种化学组分,占挥发油总量的87.42%,所得结果能为进一步研究烟叶化学成分提供有利的科学依据。

气相色谱/质谱联用法测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯

为测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯,用加有内标物质的正己烷溶液对乳胶样品进行了超声萃取,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法(GC/MS/SIM)测定了144个样品中的7种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。结果表明:①样品中加入2 mL水,超声30 min萃取效果较好;②在标准溶液浓度范围内,7种邻苯二甲酸酯的线性均较好,相关系数达到0.996以上;③低、中、高3种浓度的加标回收率在85%～111%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;④当前国内烟用水基胶中使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂主要集中在DIBP,DBP两种。

顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。

醋纤和改性丙纤滤嘴过滤卷烟烟气有害成分效果比较

选用由醋酸纤维丝束和改性聚丙烯纤维丝束两种不同材料滤嘴卷制成的同一牌号卷烟,研究了两种不同材料滤嘴对卷烟烟气中特有亚硝胺、芳香胺、酚类、多环芳烃、氨以及挥发性羰基化合物等有害成分的过滤效果。结果表明:对多环芳烃,改性丙纤滤嘴的过滤效率高于醋纤滤嘴;对芳香胺、烟草特有亚硝胺、挥发性羰基化合物和酚类化合物,两种滤嘴的过滤效率接近,醋纤滤嘴的过滤效率略高于改性丙纤滤嘴;对烟气中的氨,醋纤滤嘴的过滤效率高于改性丙纤滤嘴。

烟草中5种糖苷类化合物的液相色谱-质谱联用分析

采用反相高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术分析了烟草提取液中的5种糖苷类化合物。将烟叶烘干、磨碎后用95%乙醇提取,提取液用正己烷-乙醚(体积比1∶1)除去油脂,水层经大孔树脂分离除杂后,进HPLC-MS分析,获得了5种糖苷类化合物的结构信息。通过对相对分子质量及碎片离子结构信息的解析,推测5种糖苷类化合物分别为:α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷、3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷、4-羟基-α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷、3-羟基-β-大马酮-β-D-葡萄糖苷和地黄普内酯-β-D-葡萄糖苷。

顶空气相色谱法测定烟用胶中残余单体

采用顶空气相色谱(HS-GC)法对卷烟用胶中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和乙酸乙烯酯7种残余单体进行了分析。方法采用DB-VRX石英弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。7种单体能够完全分离,线性良好,线性相关系数在0.9985～0.9992之间,检测限在0.0030～0.0039mg/mL范围,相对标准偏差(RSD)小于1.92%。该方法操作简便、快速、高效、准确、灵敏度高,实用性强,可用于胶粘剂中残余单体的测定。

桥梁施工中双掺混凝土的应用

普通混凝土掺入“双掺”不仅能起到改善混凝土性能,且提高强度和抗冻等级,并能改善环境,具有一定的经济效益和推广应用价值。

直接衍生-离子液体富集-高效液相色谱法分析水基胶中脂肪族醛酮

建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法。分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mo l/L磷酸)于40℃衍生18 min。取离心后的上层衍生液,加入0.5 mL[BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析。采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/min进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm。结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022～0.221 mg/kg,定量限为0.073～0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5%～7.3%,回收率为84.0%～102.5%。与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势。

直接衍生/高效液相色谱法分析水基胶中羰基化合物

建立了直接衍生/高效液相色谱分析水基胶中8种痕量羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛)的方法。对影响分析效率的因素进行了考察,确定最佳衍生条件为:水基胶样品与2,4-二硝基苯肼衍生剂在40℃下反应20 min;最佳色谱分析条件为:采用DIONEX Acclaim ExplosivesE2反相柱,用水和乙腈进行二元梯度洗脱,流速1.2 mL/min,色谱柱温度35℃。8种羰基化合物的线性范围为0.001 1～55.32 mg/L,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.066 3～1.691 1 mg/kg,定量下限为0.221～5.637 mg/kg,相对标准偏差为4.3%～9.3%,回收率为62%～100%。该方法简单、灵敏、稳定、定量准确,能有效地分析水基胶中羰基化合物的含量。

探析房屋结构设计中建筑结构设计优化方法的实现

建筑工程的结构设计是关系建筑整体质量和功能发挥的关键问题,也是建筑工程建设的首要环节。对于结构设计人员而言,应该立足建筑自身的功能,从安全性、可靠性和经济性等方面,对结构方案进行合理设置并持续优化,确保结构设计的科学性。本文从结构设计优化的意义出发,对房屋结构设计中建筑结构设计优化方法的实现进行了分析和讨论。

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺

研究了用气相色谱-质谱联用法，用选择离子监测技术测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺N’-亚硝基去甲基烟碱（NNN）和4-（N-亚硝基甲氨基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）。在标准吸烟条件下，将烟气粒相物收集在剑桥滤片上，用柠檬酸-磷酸盐缓冲液和环己烷对粒相物共提取，提取液相继用碱性氧化铝层析柱和固相萃取法进一步纯化。选用选择离子监测技术对亚硝胺定性和定量。在进样量2μL时，方法检出限为9．83μg·L^-1（NNN）和16．92μg·L^-1（NNK），线性范围0．1～5．0mg·L^-1，相关系数分别为0．998，0．996，回收率分别为91．0％，94．8％。

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量

采用液液萃取-高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量。水基胶样品经水分散后,用乙酸乙酯萃取,萃取液离心后,取上层清液过0.45μm有机相滤膜。以DIONEX Acclaim explosives E2柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长220nm处进行测定。17种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.4~20.0mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系。方法的检出限(3s)在0.024~0.114mg·L-1之间,测定下限(10s)在0.079~0.379mg·L-1之间。加标回收率在89.7%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6.0%。

丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定包装纸中的甲醛和乙醛

建立了丹磺酰肼(DNSH)衍生-高效液相色谱-荧光检测测定包装纸中甲醛和乙醛的分析方法,并与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生法进行了比较。纸张样品经衍生化试剂振荡萃取30 min,衍生化反应24 h,萃取液经PSA/C18净化管净化处理后,以Diamonsil~ C18(2)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,用醋酸水溶液(pH2.55)-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用荧光检测器检测,激发波长为330 nm,发射波长为484 nm。结果表明,衍生剂、甲醛-DNSH和乙醛-DNSH在20 min内可完全分离,方法的加标回收率为81.64%~106.78%,相对标准偏差(RSD)为2.02%~5.53%(n=5),甲醛和乙醛的检出限分别为19.2μg/kg和20.7μg/kg,定量限分别为63.9μg/kg和69.1μg/kg。该法操作简单,灵敏度高,比常规方法具有更低的检出限,能很好地应用到实际样品检测中,为低含量醛类化合物的检测提供了一种新思路。

龙虎山水电站建设的必要性

该电站是牡丹江规划梯级水电站之一。装机容量65 MW,年发电量1.25×108kW,建成后与莲花电站同步运行,共同担负黑龙江省电网的调峰和事故备用等任务。这是全省经济和地方经济发展的需要,缓解电网调峰的需要,全省水力资源开发利用的需要以及梯级开发反调节的需要。

龙虎山水电站水库淹没区耕地垫高的策略分析

龙虎山水电站位于黑龙江省林口县境内的牡丹江干流上,距上游莲花水电站29 km,是牡丹江下游的梯级水电站之一。库区内主要是居民区,农用耕地和林地。该地区也是林口县比较富庶的地区之一,是全国烤烟基地镇。移民安置规划设计工作中大部分耕地淹深3 m以内,为了保护及合理开发利用耕地,减少失地农业人口数量,增加移民安置环境容量,减少移民生产安置难度,在充分分析水库淹没区的自然状况和社会经济现状的基础上提出了耕地垫高方案,即把水库淹没区淹深较浅的耕地或者浸没的耕地垫高,保证这部分耕地不再受水库淹没影响,原有的耕种功能不变。

二道沟水电站的水文分析

二道沟水电站位于牡丹江下游林口县境内,是已建莲花水电站下游的首座梯级电站。对其控制流域的水文特征进行了系统分析。

如何扩大工艺美术产品的出口

工艺品在国际市场上适销与否,关键在于是否对路。我国工艺美术品制作技术精湛,有独特的地方特色和民族风格,品种丰富,生产和出口具有悠久的历史,深受广大国外人士欢迎,但往往因花色品种不对路,销路打不开,生意做不大。这里,就如何扩大工艺美术品的出口问题进行初浅的探讨。一、“回到大自然去”是工艺品发展的趋势。我国的工艺品主要销售对象是经济发达的资本主义国家,由于销售国经济发达,机械化程度不断提高,因此销费者在心理上对大自然原料的工艺品产生了特殊需求。