电解重量法测定烧结镍中镍

采用恒电流电解重量法测定烧结镍中镍,然后通过用原子吸收光谱法测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍含量,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锰、铁、锌等杂质元素的含量并对电解重量法的测定结果进行修正。分别考查了电解液pH值、电解的电流和时间对分析结果的影响。结果表明,当电解液的pH值为9.5,采用在2A电流下电解1 h,然后将电流加大到4A,在该电流下继续电解1 h的电解制度,电解效果较好。此法测定结果与认定值相比无明显差异,11次试验结果的相对标准偏差为0.13%。

过氧化氢-草酸预处理脉冲红外法测定轮轴钢中痕量氧

研究了脉冲红外法测定钢中痕量氧的试样前处理条件和仪器分析条件。当光洁度为Ra3．2μm以上，直径为4～5mm，长度为5～7mm的圆棒试样用乙醚清洗后，再用过氧化氢-草酸溶液浸泡清洗，水冲洗干净，置于丙酮中再清洗两次，可有效去除表面氧化膜，测得试样中氧含量的值比未经过氧化氢-草酸溶液清洗的要低，与用麂皮抛光表面方法的测定值相当。在优化的仪器分析条件下，用本法成功地测定了轮轴钢中痕量氧，相对标准偏差为3．5％～11．2％，标样的测定值与认定值相符。

离心浇铸制样-X射线荧光光谱法测定钼铁中钼硅磷铜

为克服钼铁中元素的偏析，应用了离心浇铸工艺制成蘑菇状的片样供X射线荧光光谱法用，对制样的过程作了详细的叙述。为制作工作曲线用了5个国外内钼铁标准样品及3个内控标准样品，用同一钼铁样品制备6个片样，按试验条件分别进行钼、硅、磷、铜4元素的测定，并对方法的精密度进行了试验，测得相对标准偏差（n=6）在0．24％～5．41％之间。在分析4个钼铁试样时，所得上述4元素的测定值与用化学方法所测得结果一致。

微碳锰铁、金属锰系列标准样品研制

论述了微碳锰铁和金属锰系列标准样品的设计、研制过程。研制过程满足相关标准和规范的要求。部分特性量值，经电感耦合等离子体原子发射光谱仪和x一射线荧光光谱仪检查，成线性良好。该系列标准样品的研制过程，是铁合金标准样品研制工艺的一种新尝试。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷

采用硅锰及锰铁的标准样品,以一定比例人工合成校准样品,绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金中硅、锰、磷的方法,各元素的检出限分别为0.015 3%、0.018 9%、0.002 9%。为避免硅锰合金样品对铂金坩埚的腐蚀问题,选用碳酸锂和过氧化钠分步氧化硅锰合金试样,讨论了熔剂、氧化剂的选择及预氧化的操作方式。试验结果表明:将试样与四硼酸锂熔剂以1∶30的质量比混合,加入5滴400g/L溴化铵溶液做脱模剂,制得试样在熔剂中分散均匀的玻璃片,能同时适用于高低含量组分的测定。当硅、锰、磷质量分数分别为24.58%、65.20%、0.190%时,10次测量结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.29%、0.14%和0.92%。方法用于硅锰合金样品中硅、锰、磷的测定,与湿法测定值吻合较好,能满足常规分析要求。

X射线荧光光谱法测定铁矾土中二氧化硅、氧化铝和氧化铁

以无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m/m=67∶33)作熔剂,采用熔片法制样,建立了测定铁矾土中SiO2,Al2O3,Fe2O3的X射线荧光光谱(XRF)法。讨论了脱模剂的选择及用量,对灼烧减量的影响进行考察并选择相应校正程序进行校正。采用国家标准样品和人工合成标准样品来绘制校准曲线,线性范围较宽。方法用于铁矾土标准样品和实际样品的分析,结果同认定值及化学分析方法结果相吻合,能满足铁矾土中SiO2,Al2O3,Fe2O3分析的需要。

熔融制样X射线荧光光谱法分析铝碳质耐火材料中的多种组分

采用混合氧化剂氧化熔融制样,建立了X射线荧光光谱分析铝碳质耐火材料中的Al2O3、SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Cr2O3、TiO2等组分的方法,讨论了混合氧化剂配比、氧化时间、熔剂及稀释比、脱模剂、灼烧减量等因素对制样及分析结果的影响。通过正交试验确定预氧化条件为:Na2O2加入量与试样量比为4∶1、NaNO3加入量与试样量比为2∶1,预氧化时间为90min;使用四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂(质量比67∶33)做熔剂,稀释比30∶1,碘化铵做脱模剂,熔制出的熔片效果最理想;对于存在较大灼烧减量的样品,可先灼烧后测定,并通过灼烧减量值和测定值计算得出较为理想的结果。经验证,该法分析精密度较好,各组分相对标准偏差(n=9)在0.29%～2.9%之间,分析结果与化学值能够很好的吻合。

ICP-AES法测定金属镍中杂质元素

采用ICP -AES法测定了金属镍中 10种杂质元素 ,并对样品溶解方法 ,基体及共存元素的影响等进行了研究。基体镍的影响采用扣除背景的方法加以校正 ,主要杂质钴和铁对其他元素的测定无干扰。建立的分析方法简便、快速 ,加标回收率从Mg到Al为 86%～ 10 4% ,相对标准偏差除Cd外 ,从Mn到Si为 0 96%～ 8 70 %。

熔融制样X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿的主次成分

钒钛磁铁矿是铁矿石中的一种特殊类型。它不仅是铁的重要来源,而且伴生的钒、钛、铬、镍、钙、镁、铝、锰、铜、钴、硅、硫、磷等多种元素具有很高的综合利用价值。尤其是钒、钛利用价值往往高于铁。测定钒钛磁铁矿中各组分的含量一般采用化学分析方法[1],但这些分析方法操作繁琐,大多数都需要经过分离杂质的过程,劳动强度大,成本高,随着分析仪器的发展,X射线荧光光谱法[2]因具有快速、可同时测定多元素、含量范围宽、试样制备简单等优点。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精炼镍中10种杂质元素

精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料,产品有通用镍、镍豆等,需要检验其中的杂质元素。采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Si 251.612nm、Mn 257.610nm、P 178.217nm、Fe259.940nm、Cu 324.754nm、Co 238.892nm、Mg 279.553nm、Al 396.153nm、Zn 206.191nm、Cr 267.716nm为分析线,离峰扣背景校正法消除背景干扰,无镍基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各待测元素的检出限为0.000 12%~0.001 9%。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~10%之间,而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90%~105%之间。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋的进展

通过对近年来有关氢化物发生-原子荧光光谱法在复杂基体体系中痕量元素检测方面的资料总结,阐述了氢化物发生-原子荧光光谱法分析过程中的干扰类型、干扰机理及消除干扰的措施,对其在合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋测定中的应用进展作了评述,并对氢化物发生-原子荧光光谱法的发展前景提出了展望。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铁中硅、锰、磷、铬、铜和钴

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镍铁中硅、锰、磷、铬、铜和钴。通过对溶样酸比较和谱线考察研究,选择了合适的溶样酸及各元素最佳分析谱线,优化仪器工作条件,测定元素检出限、测定低限,进行精密度和准确度试验。方法准确、简便、快速,实现镍铁中硅、锰、磷、铬、铜和钴六个元素同时测定,分析结果令人满意。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁水预处理脱硅消泡剂中主次成分

消泡剂采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33],稀释比为1∶10,滴加5滴200g/L溴化铵溶液做脱模剂,在950℃下熔融18min制备熔片。采用石灰石标准样品中添加基准碳酸钠的合成校准样品来绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)对铁水预处理脱硅消泡剂中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁和氧化钠等主次成分进行同时测定的方法。将烧失量作为消去组分处理,使用COLA模式校正,校正后的曲线能够准确测定未灼烧样品中主次成分的含量,大大缩短了分析时间。经验证,各组分测定结果的相对标准偏差(n=11)都在2%以内,消泡剂实际样品的分析结果与化学法分析结果吻合较好。

X射线荧光光谱仪恒温装置改造

介绍了荧光光谱仪恒温装置的作用 ,加热器国产化改造应用 ,提出了改造加热器应注意的几个问题 。

美国LECO碳硫测定仪系统分析及故障处理

本文系统地对CS600碳硫测定仪的电路和气路控制系统原理进行分析,并给出维修实例。

高频感应炉燃烧红外吸收法测定瓷坩埚空白值的试验研究

配合起草碳硫分析专用坩埚行业标准,对测定坩埚空白值进行了大量的试验研究,提出了合理的测量坩埚空白值的依据。

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