HPLC-ELSD法测定纺织品中辛基酚聚氧乙烯醚

以甲醇为提取剂,在60℃下振荡萃取纺织品,以甲醇-水-乙腈(80:15:5,体积比)为流动相,采用蒸发光散射检测-高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定了纺织品中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)的残留量。该方法不受OPEO未知聚合度的影响,操作简单快捷、定量可靠、重复性好,加标回收率在89.80%~104.26%范围,相对标准偏差为1.60%~6.06%。

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中丙烯酰胺

以水等极性溶剂提取纺织品中丙烯酰胺,提取液经溴化衍生后,用乙酸乙酯溶剂萃取2,3-二溴丙酰胺(2,3-DBPA)衍生物,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析检测,选择特征离子进行定性,外标法进行定量。该方法在0～0.2mg/kg线性范围内,相关系数r2为0.999 6,检出限为3μg/kg,加标回收率在87.5%～102.1%,相对标准偏差为1.98%～4.11%。

碳骨架气质联用法测定纺织品中短链氯化石蜡

针对组成复杂的短链氯化石蜡(SCCPs),目前尚未有完善测定纺织品中SCCPs的方法,本实验把从样品中提取的SCCPs经钯催化脱氯氢化反应,采用GC-MS检测生成的C_(10)~C_(13)直链烷烃,外标法定量,通过优化氢气流速和进样口温度,建立了碳骨架GC-MS测定纺织品中SCCPs的方法。该方法加标回收率在84.5%~106.65%,精密度(RSD)为3.65~7.64%,检出限(LOD)为2.5 mg/kg,可用于纺织品中SCCPs的定性定量分析。

聚酰胺66纤维的热稳定性研究

采用热重分析(TG)和热裂解气质联用(Py-GC/MS)方法研究了聚酰胺66纤维的热稳定性和热裂解机制。结果表明:聚酰胺66纤维在氮气气氛中的热分解过程为一步反应,热分解活化能为186.4 kJ/mol,470℃以上可完全分解,热稳定性良好。聚酰胺66纤维的热裂解产物主要是环戊酮,峰面积百分比达24.27%。

基于裂解气质联用技术研究氯化石蜡的热裂解行为

采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术研究了氯化石蜡的热裂解行为。首先利用热重分析法对氯化石蜡的热稳定性进行分析,再用微炉式裂解器对氯化石蜡进行在线热裂解,通过气质联用仪对裂解产物进行组分分离和结构鉴定,并探讨了氯化石蜡的裂解机理。结果表明:氯化石蜡的热失重发生在300~400℃区间,最大失重速率温度为340℃,在750℃下裂解的产物中至少鉴定出49种组分;氯化石蜡在400~500℃时的裂解产物主要为氯化氢、二氧化碳和石蜡烯,600~900℃时的裂解产物中多环芳烃的含量变大;氯化石蜡裂解机理可分为两个阶段,第一阶段为消去反应,第二阶段为芳构化过程。该研究为废旧塑料和纺织品在裂解回收时裂解温度的选择提供一定的理论支持。

辛基酚聚氧乙烯醚在棉织物上的吸附动力学研究

研究水溶液中辛基酚聚氧乙烯醚在棉织物上的吸附行为。采用高相液相作为检测方法，探讨了极限吸附量与温度之间的关系。结果表明：可用准二阶动力学方程准确表征棉织物吸附辛基酚聚氧乙烯醚的动力学过程；辛基酚聚氧乙烯醚在棉织物上的吸附等温线较好地符合Langmuir-Freundlich方程；棉织物对辛基酚聚氧乙烯醚的极限吸附量与温度有一定的线性相关性，最大吸附量可超7mg／g。

基于高温裂解-离子色谱的氯化石蜡氯含量测定方法

为了建立高温裂解-离子色谱测定氯化石蜡中氯含量的方法,将氯化石蜡样品在120 mL/min氧气流速条件下经950℃高温裂解成氯化氢气体,经氢氧化钠溶液吸收定容后,采用离子色谱仪测定氯离子浓度,然后计算出样品中氯含量。结果表明:在0.5~20.0 mg/L浓度范围内,氯离子浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9998;该方法的检测限为25.2μg/L,加标回收率在91.32%~104.60%之间。该方法操作简单、快捷、重复性好、准确性高,适用于氯化石蜡样品的氯含量测定。

PA6纤维热稳定性研究

采用热重分析(TG)和热裂解气质联用(Py-GC/MS)研究了PA6纤维的热稳定性和热裂解机理。通过热重实验中PA6纤维的质量保留率和温度的关系,得到热降解温度及热降解活化能,进一步通过热裂解实验对PA6纤维的热降解产物进行了分析。结果表明:PA6纤维在氮气中的热降解过程为一步反应,特征起始降解温度和特征终止降解温度分别为409.2℃和448.6℃,热降解活化能为199.4kJ/mol,热稳定性良好。PA6纤维的热裂解产物主要是己内酰胺,含量达58.76%,属拉链式开裂解聚机理。

对GBT 2910.4-2009某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)的几点补充

纤维含量是纺织品测试的一个重要指标,且涉及产品的重要属性,对检测方法的有效性和重演性要求较高。因此定量分析-化学溶解法中试剂浓度的控制显得至关重要。GB/T2910.4-2009(以下简称09标准)中对试剂次氯酸钠溶液滴定的内容已删除,为更有效、准确地进行此类实验,特做文中几点补充。

辛基酚聚氧乙烯醚在丝织物上的吸附行为研究

研究辛基酚聚氧乙烯醚在丝织物上的吸附行为,包括吸附等温线、动力学和热力学,以及温度和第二组分烷基酚聚氧乙烯醚对吸附的影响,同时比较了辛基酚聚氧乙烯醚在五种织物上的吸附性能。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚在丝织物上的吸附等温线可用Langmuir-Freundlich方程、吸附动力学可用准二阶动力学方程分别描述。辛基酚聚氧乙烯醚在五种织物上的吸附能力由强到弱依次为:丝,棉,麻,涤纶,腈纶。

采用碱性NaCIO法与2．5％NaOH法测试羊毛／粘纤混纺织物含量的差异分析

为了探索试验方法的有效性，通过采用2种不同的化学方法对羊毛／粘纤混纺织物含量进行测试，发现结果存在较大差异，再用此2种方法对羊毛／粘纤标准贴衬剪碎混合后的织物（碎片）含量测试发现，采用2．59%NaOH法的测试结果更接近真值，而采用碱性NaClO法则存在较大偏差。试验表明，采用2．5％NaOH法对羊毛／粘纤混纺织物成分测试更安全有效。