微量QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测凉茶中59种非法添加化学药物

目的:建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na_(2)SO_(4)进行盐析分层,上清液用C_(18)吸附剂进行净化后,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈:甲醇(8:2)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,空白基质外标法定量。结果:59种化合物在其线性浓度范围内,线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0~10.0μg/L,定量限为10.0~25.0μg/L。在25.0、50.0、100.0μg/L 3个添加水平下,平均回收率为60.3%~128.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)1.0%~13.7%。结论:该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中59种非法添加化学药物的快速分析。

化学发光酶免疫分析测定鱼肉中呋喃它酮代谢物方法研究

建立了呋喃它酮代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）间接竞争化学发光酶免疫分析（ic CLEIA）检测方法,通过单因素实验优化了包被原浓度、抗体稀释倍数、反应缓冲体系及浓度、竞争反应时间等参数,结果表明ic CLEIA最佳反应条件为：包被抗原浓度为10 ng/m L,抗体稀释60000倍,最佳竞争时间为50 min,体系缓冲液0.01 mol/L PBS（p H 7.4）。在优化的条件下,本方法的线性检测范围为0.026~3.52μg/L,IC50为0.29μg/L,检出限（LOD,IC10）为0.012μg/L。对鱼肉样品的平均添加回收率在101.4%~115.5%之间。建立的ic CLEIA方法可用于实际样品中AMOZ残留检测。

陈皮对广式腊肠品质的影响

通过研究陈皮及其乙醇提取物对广式腊肠酸价、过氧化值、亚硝酸盐残留量、微生物和风味指标的影响,研制陈皮风味的广式腊肠。结果表明:陈皮及其乙醇提取物对广式腊肠有抗氧化、抑菌、降解亚硝酸盐和丰富腊肠风味的作用;但是,陈皮及其乙醇提取物的添加量过大会掩盖腊肠的风味并带来苦味,同时会引起酸价的增高。综合陈皮及其乙醇提取物对腊肠的风味及各项理化指标的考虑,陈皮乙醇提取物添加量为1%的效果较好。

呋喃它酮代谢物时间分辨荧光免疫分析法的建立与应用

建立了Eu^(3+)标记的间接竞争时间分辨荧光免疫分析法(Indirect competitive time-resolved fluoroimmunoassay,ic-TRFIA)用于鱼肉样品中呋喃它酮代谢物AMOZ的检测。通过单因素实验考察了包被抗原浓度、抗体稀释倍数、竞争反应时间等参数对方法灵敏度的影响。结果表明,ic-TRFIA的最佳反应条件为:包被抗原浓度为0.25μg/m L,抗体稀释5×10~4倍,最佳竞争时间为50 min。在优化的条件下,方法的检出限(LOD,IC_(10))为0.01 ng/m L,半抑制浓度(IC_(50))为0.26 ng/m L,线性范围(IC_(20)~IC_(80))为0.025~2.83 ng/m L,对鱼样中AMOZ回收率在78.0%~86.0%之间,各样品变异系数均小于15%,与HPLC-MS/MS对比检测结果显示相关性良好。本方法灵敏度高、特异性好,能够满足实际样品的检测需求。

基于QuEChERS-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺含量

目的:简化油炸食品中丙烯酰胺含量检测的前处理过程及对昂贵检测仪器的依赖。方法:使用C_(18)和Z-Sep^(+)作为净化材料,甲醇作为提取溶剂,采用C_(18)色谱柱进行分离,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,于197 nm下进行检测。结果:试验方法的丙烯酰胺含量在0.1~2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999),检出限为0.007 mg/kg,对质控样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.66%,对丙烯酰胺进行0.2,0.5,1.0 mg/L 3个水平的加标试验,回收率为91.5%~94.4%,RSD为0.62%~1.88%,日内精密度为1.00%,日间精密度为0.14%。结论:该方法前处理操作简单,对仪器要求低,可以满足传统油炸小吃中丙烯酰胺含量的分析。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物

建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。采用Plackett-Burman试验和Box-Behnken试验筛选和优化QuEChERS前处理方法中的显著影响因素。最终优化条件:样品用乙腈超声提取,后用NaCl、无水MgSO4盐析分层,提取液再用碳十八键合锆胶(Z-Sep+)、多壁碳纳米管进行净化,净化液用超高效液相色谱-串联质谱分析测定,采用基质加标曲线进行定量测定。结果表明,在鸡蛋、鸡肉、鸡肝基质中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在78.9%~113.5%之间,相对标准偏差在2.10%~7.60%之间,检出限在0.1~0.2μg/kg之间,定量限为0.5μg/kg。此方法可有效降低禽源性食品中基质效应,具有高灵敏度、精密度、准确度,可用于禽类食品中氟虫腈及其代谢物残留的快速定量测定。

量子点标记免疫技术在食品中小分子有害物检测中的应用

量子点(quantum dots,QDs)是一种荧光纳米颗粒,具有荧光量子产率高、发射光谱窄、发射波长可调等优点,是近几年发展起来的一种新型荧光标记物,在食品中小分子有害物免疫检测中的应用已成为研究热点。本文总结介绍了3种常用的QDs与抗体/抗原偶联方法及其各自优缺点,并对基于QDs的荧光免疫分析方法在食品小分子有害物检测中的应用进行了详细综述。

高效液相色谱–串联质谱法测定婴幼儿化妆品中禁用酮类香料

建立了婴幼儿化妆品中5种禁用酮类香料的液相色谱–串联质谱法快速筛查方法。样品经乙腈超声萃取,氮吹浓缩,用甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相,经HP C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,质谱仪定性、定量。5种酮类香料的质量浓度在0.5~50.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.998,检出限为0.03~0.15μg/kg,定量限为0.1~0.5μg/kg,平均加标回收率为84.3%~100.6%,测定结果的相对标准偏差为1.3%~3.8%(n=6)。该法适用于快速筛查复杂基质婴幼儿化妆品中5种禁用酮类香料,为进一步补充和完善婴幼儿化妆品中禁用酮类物质的卫生规范和质量监管提供技术支持。

梅州金柚中金属元素分析及膳食风险评估

目的采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测梅州金柚中12种金属元素含量,分析其分布特征,并对梅州金柚进行膳食风险评估。方法样品经硝酸消化,微波消解,赶酸后上机测定。采用风险指数(risk index,RI)及目标危害系数(target hazard quotient/total target hazard quotient, THQ/TTHQ)对梅州金柚进行重金属污染风险评估。结果果皮中Mg、Ca、Fe、Zn、Se、Cu、Cr、As、Mn、Al元素含量普遍大于果肉中各元素含量,以Mg、Ca元素最为明显。除4批次金柚果皮Se含量稍大于0.01 mg/kg以外,其他批次样品Se含量均小于0.01 mg/kg,故所检梅州金柚并不富硒。金柚样品中Cd的检测值≤0.007 mg/kg, Pb检出值≤0.091 mg/kg,均低于国家限量标准。结论金柚中含有丰富的金属元素。Fe、Zn、Se、Cu、Cr、As、Mn、Al元素RI≤9.321%, Cd及Pb元素THQ/TTHQ<1,表明梅州金柚无明显膳食风险。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定客家娘酒中的2-甲基咪唑、4-甲基咪唑及5-羟甲基糠醛

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定客家娘酒中的2-甲基咪唑(2-methylimidazole,2-MEI)、4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-MEI)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的分析方法。方法样品经过直接稀释法和标准加入法分别进行前处理,使用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行样品分离,以甲醇-5 mmol/L氨水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式进行检测。结果在优化条件下,2-MEI和4-MEI在1~500ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9998和0.9998,5-HMF在50~8000 ng/mL线性范围内r^(2)为0.9970。2-MEI、4-MEI和5-HMF在低、中、高3个浓度添加水平下的回收率范围分别为88.7%~108.0%、77.5%~102.0%和95.7%~98.4%,相对标准偏差分别为4.16%~10.50%、2.04%~5.49%和3.10%~6.62%。2-MEI、4-MEI和5-HMF的检出限分别为3、3和17 ng/mL,定量限分别为10、10和50 ng/mL。结论本方法操作简便、线性关系良好、回收率高,适用于客家娘酒中2-MEI、4-MEI和5-HMF的检测。

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定梅州地区客家娘酒中的氨基甲酸乙酯及其食用风险评估

目的建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定客家娘酒中氨基甲酸乙酯含量的分析方法,并对梅州地区客家娘酒进行食用风险评估。方法客家娘酒中的氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)通过乙酸乙酯提取后,提取液经N-丙基乙二胺进行基质固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass/mass spectrometry,GC-MS/MS)进行测定,内标法定量。结果该方法回收率95.01%~99.88%,相关系数r 2为0.9999,检出限1.1μg/kg,定量限3.7μg/kg。客家娘酒中EC的含量在52.28~433.82μg/kg之间,平均值为157.12μg/kg。高温烹煮会使客家娘酒中的EC含量上升,在与鸡肉同煮的情况下,酒液中EC减少约40%。结论该方法可以满足客家娘酒中EC的检测需求。通过风险评估发现,从18岁以上全部人群平均水平来看,客家娘酒中EC的风险较低,但饮酒者和产褥期妇女的暴露限值(margin of exposure,MOE)分别为450和143,存在较大的公共卫生风险。

GC-FPD法检测梅州金柚中有机磷类禁限用农药残留量及套袋控残技术研究

本研究采用气相色谱-硫磷检测器(GC-FPD)法对梅州金柚中30有机磷类禁限用农药(OPPs)进行测定,分析梅州金柚中30种OPPs残留水平、分布特征,研究套袋对梅州金柚中30种OPPs残留量的影响。该方法样品平均加标回收率为86.1%~110.9%,相对标准偏差为0.2%~4.8%;金柚中30种OPPs在0.04~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,检出限为0.0007~0.0048 mg/kg。本实验研究了金柚种植过程中套袋与不套袋对30种OPPs的影响,实验选取了套袋蜜柚、不套袋蜜柚、沙田柚、葡萄柚进行了30种OPPs的分析测定及各农药在金柚中残留分布情况分析,实验显示果肉中均未检出农药残留,外部果皮及中间层果皮检出有毒死蜱农药残留,结果表明套袋可以有效阻隔虫害,控制柚子的成色,降低农药残留,但不能完全避免。

卤汁中5种罂粟碱成分的测定——超高效液相色谱串联四级杆质谱法

本实验采用超高效液相色谱串联质谱法,定量定性测定罂粟壳中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、可待因与那可丁的含量,得到了较低的检出限与定量限。方法:样品用0.1 mol/L的HCL进行提取,PCX柱净化,用ACQUITY UPLC BEH色谱柱进行分离。以0.1%甲酸乙腈与含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵为流动相,梯度程序洗脱,电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果:在优化的实验条件下,吗啡和可待因线性范围为5.0～500.0μg/L,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0～100.0μg/L,相关系数均在0.99以上。5种化合物的方法检出限范围为5～25μg/kg,方法定量限在15～75μg/kg,6个加标水平下的平均回收率为73%～105%,相对标准偏差(RSD)在1.95%～5.29%之间。结论:该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于食品中5种非法添加罂粟壳生物碱的定量及确证分析。

全量程C-反应蛋白定量检测试剂盒的研制

[目的]基于荧光定量免疫层析技术,开发一种全量程C-反应蛋白(C reactive protein,CRP)定量检测试剂盒。[方法]采用双抗体夹心法,检测人血中的CRP浓度水平。[结果]该方法的灵敏度为0.1 mg/L,线性范围为0.0～150 mg/L,批内变异系数为8.94%～13.39%,批间变异系数为10.0%～16.8%,相对偏差小于10%,40例临床标本的测试结果显示该试剂与国外试剂的测定结果具有良好的相关性,相关系数r>0.97.具有良好的相关性。[结论]建立一种操作简便,灵敏度高,有良好准确性和重复性,线性范围较宽,满足临床检验需求的全量程C-反应蛋白检测试剂盒。

微滴单细胞培养技术应用于白色念珠菌培养的研究

目的为提高白念菌感染的检出率及建立微滴单细胞培养检测方法提供依据。方法将白色念珠菌标准菌株分别接种在4种不同培养基上培养,将临床标本加入到含青霉素和链霉素(双抗)的培养基中进行微滴培养。结果白色念珠菌标准菌株在营养肉汤培养基中生长最快。临床样本在含双抗的培养基的生长速度6 h后快于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。临床样本经过18 h的微滴单细胞培养和液态培养,细胞数量大于0 h,差异有统计学意义(P<0.05)。结论临床样品在含双抗的营养肉汤培养基微滴单细胞培养18 h后再进行检测能够提高白色念珠菌感染的检出率。