南通地区部分稻谷中铅、镉、铬及无机砷的污染状况分析

目的:测定南通地区部分稻谷中铅、镉、铬及无机砷含量,为安全食用提供依据。方法:采用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、液相色谱-原子荧光谱仪进行测定,并根据GB 2762-2017国家标准,采用单因子污染指数法和重金属综合污染指数法进行评价。结论:两个地区40份稻谷普遍存在重金属污染,且铬污染较严重。

硫酸-蒽酮分光光度法测定灵芝功能食品中粗多糖含量

目的 建立硫酸-蒽酮分光光度法测定灵芝功能食品中粗多糖的分析方法。方法 取粉碎均匀的样品加水于沸水浴中煮沸2h,离心后收集上清液,残渣加水再重复上述步骤,离心后,合并两次上清液,取混匀后溶液加无水乙醇,摇匀,冷藏放置过夜,然后将沉淀用水溶解后供测定。结果 粗多糖含量在0~100μg/6m L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9990,线性方程Y=0.005198X+0.01190,精密度1.02%~4.99%,加标回收率90.0%~92.5%,N15GB167839香菇质控样品中多糖测得值为0.98g/100g(指定值(1.00±0.05)g/100g)。结论 用本法测定灵芝中粗多糖的含量,精密度和准确度都能满足食品分析要求,检测结果可靠。

连续扫描吸收光谱-紫外分光光度法测定叶黄素片中叶黄素含量

目的:建立一种简便连续扫描吸收光谱-紫外分光光度法,对叶黄素片中的叶黄素含量进行测定。方法:溶剂萃取-超声提取样品,固定最大吸收波长测定系列标准溶液的吸光度,并根据对应浓度和吸光度确定标准工作曲线。结果:叶黄素在浓度范围(2.0~80.0)μg/mL内线性关系良好,r=0.9999,相对标准偏差范围3.4%~6.9%,样品回收率范围83.8%~98.4%。结论:该方法简便、快速、可靠、稳定,适用于保健品叶黄素片中叶黄素含量的快速定量测定。

非扩散性三光束冷原子吸收法直接测定大米中的汞

基于热解-催化还原-冷原子吸收法原理,采用直接进样测汞法测定大米中的汞含量。稻米样品经脱壳、粉碎、研磨后过孔径为0.425 mm的筛,称取一定质量的样品置于样品舟内,样品经干燥、分解、催化、汞齐化富集,生成的汞蒸汽由氧气导入冷原子吸收器,在波长253.7 nm处检测,用标准曲线法定量。汞的质量在0~200.0 ng的范围内与吸光度峰面积线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.0148μg/kg。样品加标回收率为92.6%~101.8%,大米样品和大米粉中汞成分分析标准物质测定结果的相对标准偏差分别为2.8、2.4(n=6)。该方法简单、快捷,无需样品前处理过程,可作为大米中汞的检测方法。

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和锑

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和锑。在盐酸(1+9)溶液中,加入硼氢化钾溶液作还原剂,使其与溶液中砷(Ⅲ)及锑(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min^(-1)及800mL·min^(-1)。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,于仪器中引入1.0mL试样溶液,按所选定的工作条件操作。砷及锑的质量浓度均在10.0μg·L^(-1)以内与其对应的荧光强度呈线性关系,砷和锑的检出限(3S/N)依次为0.087μg·L^(-1)和0.048μg·L^(-1)。应用此法对饮用水进行分析,测得砷和锑的回收率分别在90.5%～93.3%和92.5%～95.3%之间。

3种不同方法测定食品中铝残留量比较

目的：采用湿法消解法、干灰化法、微波消解法消化样品,通过比较分光光度法测定的铝残留量数据,找出3种方法的优劣。方法：铝含量在0-5.0μg/25m L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991,最低检出限为0.41μg/25m L,样品经湿法消解法、干灰化法和微波消解法处理,纯水定容至50m L后,取1.00m L试样消化液按试验方法和标准系列同时测定。结果：杨树叶标准物质3种消解方法的测定结果：干灰化法0.185%,湿法消解0.194%,微波消解0.204%,参考值（0.20±0.03）%,3种消解方法相对标准偏差：干灰化法8.2%-9.0%;湿法消解6.0%-6.8%;微波消解5.7%-7.5%。结论：3种处理方法测定食品中铝残留量,方法的精密度和准确度均比较满意,干灰化法试剂用量少,空白低,湿法消解法可同时处理大批量样品,微波消解法消化样品具有快速、安全和试剂消耗少等优点。

三种不同方法测定室内空气中甲醛含量的比较

目的:用酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法三种方法测定空气中甲醛,通过比较测得的甲醛数据,找出3种方法优劣。方法:用5mL蒸馏水作为吸收液采样空气样,取(1~5)mL样量按三种方法分别检测出5mL吸收液中甲醛量,再除以采样体积,计算出空气中甲醛浓度。结果:三种方法线性关系良好,相关系数均大于0.9990,BY400160标准水样用三种方法测定的甲醛结果为酚试剂法1.49mg/L,乙酰丙酮法1.50mg/L,AHMT法1.51mg/L,标准水样参考值(1.49±0.07)mg/L。三种方法的相对标准偏差:酚试剂分光光主法(2.23~3.83)%,乙酰丙酮分光度法(1.64~2.84)%,AHMT分光光度法(3.80~4.36)%。结论:三种方法的线性宽、灵敏度好、检出限低、精密度和准确度令人满意,能精准测定室内空气中甲醛。

液相色谱-原子荧光光谱法测定海产动物干制品中三种形态汞含量的方法研究

目的:建立液相色谱-原子荧光光谱法测定海产动物干制品中三种形态汞含量的方法。方法:样品通过水浴超声振荡提取,冷冻离心机离心分离样液,取上清液用氢氧化钠溶液调节pH值,过膜后经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱分离,最后用原子荧光光度计检测。结果:三种形态汞的线性范围0～10μg/L,二价汞的线性方程S=3753.6C-6783.7,相关系数0.9984,检出限0.50μg/L;甲基汞的线性方程S=4492.8C-5798.7,相关系数0.9995,检出限0.50μg/L;乙基汞的线性方程S=3199.4C-79.6,相关系数0.9989,检出限0.52μg/L。方法的加标回收率:甲基汞100.0%～104.0%;乙基汞98.0%～100.0%;二价汞101.0%～102.0%,方法的精密度:甲基汞2.83%～8.98%,乙基汞3.41%～9.39%,二价汞2.42%～8.21%。结论:采用液相色谱仪和原子荧光光谱仪联合测定海产动物干制品中三种形态汞含量,方法的精密度、准确度及线性关系均比较满意,适合用于海产品中三种形态汞含量的测定。

南通市2008-2010年市售熟肉制品中亚硝酸盐含量调查分析

目的：了解南通市市场上熟肉制品中亚硝酸盐含量情况,为相关部门提供卫生监管的依据。方法：对2008年1月~2010年12月市场上抽检的295份样品中亚硝酸盐的监测结果进行统计与分析。结果：检测熟肉制品共计295份,亚硝酸盐含量检出181份（61.36%）,合格283份（95.93%）,超标12份（4.07%）,占检出样品6.63%。定型包装合格率高于非定型包装,定型包装的合格率100%,调查中亚硝酸盐最高含量达3 200 mg/kg,超过国家限量标准100倍。结论：市售熟肉制品中存在普遍使用亚硝酸盐情况,部分样品超标严重应加大监督力度,以提高熟肉制品食用安全性。

分光光度法测定海鱼罐头中组胺含量

目的在GB5009.208-2016国家标准方法的基础上建立方便快捷的海鱼罐头中组胺的测定方法。方法称取绞碎均匀的鱼样用5%HClO4溶液浸泡2~3h,用电动振荡器振荡后离心,取上清液用NaOH溶液调节pH值至10~12后加正戊醇振荡提取样液中组胺,离心后取上层正戊醇提取液加1+11 HCl溶液振荡提取正戊醇中组胺,离心后弃去上层正戊醇,取2mL HCl提取液用分光光度法测定组胺含量,从而计算出鱼罐头中组胺含量。结果组胺含量在0~20μg/10mL范围呈良好的线性关系,线性方程Y=0.007275X+0.0211,相关系数γ=0.9999,精密度为2.74%~5.23%,加标回收率为92.2%~96.7%,CFAPA-QC056B-1鱼肉粉中组胺残留量检测质控样品测得值为44mg/100g指定值(452.8±64.9)mg·kg^(-1)。结论建立方便快捷的组胺测定方法,精密度和准确度令人满意,操作步骤少,工作效率高,可同时测定大批量样品中组胺含量。

分光光度法测定食用油中过氧化值

目的：探讨测定食用油中过氧化值含量。方法：利用碘与淀粉的显色反应，用可见分光光度法对食用油脂过氧化值进行测定。结果：10次测定结果的平均值：过氧化值(I2％)=0．0539；相对标准偏差为0．76％，可见本法有较高的精密度。结论：本文研究了测定食用油过氧化值的新方法一可见分光光度法。与国标法相比，该法准确度相当，精确度相对较好。

尿中砷和锑的微波消解原子荧光光谱测定法

目的建立尿中砷和锑的微波消解原子荧光光谱法的分析方法。方法用硝酸对尿样进行微波消解,用纯水赶酸后,采用硫脲和盐酸进行预处理,用1%的硼氢化钾溶液为还原剂,5%的HCl溶液为载流,在最佳的测定条件下进行测定。结果该方法线性范围为0-10μg/L,砷和锑的相关系数分别为0.9999和0.9997,检出限分别为0.045μg/L和0.089μg/L,低、中、高三个浓度的相对标准偏差砷为0.78%-2.5%、锑为1.9%-2.8%,加标回收率在91.0%-100.6%之间。结论用微波消解原子荧光光谱法同时测定尿中的砷和锑,灵敏度高,精密度好,检出限低,回收率高,满足实验室分析要求。

电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷的含量

砷及其化合物广泛存在于土壤、水、空气、植物及动物等环境中,都有可能被人体吸收,从而引起砷中毒,砷含量高时有可能致人死亡,故对人体尿砷含量的检测有重要意义。目前,测定砷含量的方法有分光光度法[1]、氢化物发生-原子吸收光谱法[2]、原子荧光光谱法[3-4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]和电感耦合等离子体质谱法[6]等,其中,氢化物发生原子荧光光谱法具有仪器便宜。

子宫腺肌病的中西医药治疗现状

子宫内膜侵入子宫肌层达一个高倍视野以上称为子宫腺肌病。以往认为它是内在性的子宫内膜异位症，现认为是一种独立的疾病。进行性痛经，月经过多及不孕为主要临床表现，超声检查是协助诊断子宫腺肌症最常用的方法，但是，准确性与技术人员培训和个人技术有很大关系。发病原因一般认为是由于分娩，宫腔手术操作造成子宫内膜和浅肌层损伤，肌底层子宫内膜侵入子宫肌层而发病。

镁基复盐的EDTA间接滴定法快速检测海藻盐中的硫酸根

建立基于镁盐Mg-EDTA间接滴定法快速检测海藻盐中SO42-的方法。方法:在NH4·H2O缓冲液介质中,用铬黑T作指示剂,采用Mg-EDTA反应体系结合EDTA间接滴定法检测食盐中SO42-含量。结果:实验结果表明,本法回收率范围为92.0%～92.7%,相对标准偏差为3.60%,实际样品测定满足精密度和回收率要求。结论:该方法具有操作简单、反应灵敏、终点易辨、分析快速等特点。

甲基紫显色法研究几种常见中药成分的抗氧化自由基活性及其机理

目的建立一种以甲基紫作为显色剂的体外清除羟自由基的试验方法,并探讨作用机理。方法反应体系受酸度、显色剂、金属离子、H2O_(2)以及反应时间的影响,试验确定了最佳反应条件pH值为4.5,5.15×10^(-5)mol·L^(-1) MV溶液1.0mL,1.5×10^(-4)mol·L^(-1) FeSO4溶液1.0mL,0.3%H_(2)O_(2)溶液1.0mL,室温5min,在582nm处测定吸光度降低值,对中药提取物的抗氧化活性进行分析测定。结果试验了5种中药提取物,以当归对·OH的清除效果为最高,清除率达45.28%,枸杞清除率最低仅为12.94%,并基于各类中药成分对可能的机理进行了探讨。结论该方法简单、快速、方便操作,适用于中药清除·OH的定量检测及抗氧化活性性能评价。

离子型金属荧光试剂法测定花类中药的抗氧化活性研究

目的建立了一种抗羟自由基(·OH)的离子型金属荧光试剂法快速测定花类中药提取物的抗氧化活性方法。方法在碱性环境中,利用·OH迅速氧化染色剂造成荧光淬灭,在582nm处测定溶液荧光强度变化,通过荧光差值定量测定花类中药提取物对·OH的清除率来评价抗氧化活性能力。结果6种花类中药提取物对·OH具有一定的清除作用,但是清除能力大小不一,清除率范围在16.35%~54.31%。结论该法操作简单,反应灵敏,体系稳定,适于大批量花类中药抗氧化活性性能的快速筛选与活性评价。