涡旋辅助分散液-液微萃取-分光光度法 测定水中重金属Cr(Ⅵ)

利用二苯氨基脲显色以及超分子溶剂萃取,建立了一种涡旋辅助分散液-液微萃取—分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的方法(测定波长545 nm)。在以癸醇与四氢呋喃的摩尔比为1∶1制备的超分子溶剂为萃取剂、萃取剂用量为200μL(Cr(Ⅵ)溶液4 mL)、涡漩时间为2.0 min、氯化钠加入量为0.25 g/mL的最优萃取条件下,取得了较宽的线性范围(0.004~2.000μg/mL),检出限为0.15μg/L,定量限为0.45μg/L;加标回收实验的回收率为96.80%~103.50%,相对标准偏差为0.45%~2.50%。该方法具有操作简单、溶剂用量少、灵敏度高、精密度好、准确度高、萃取时间短的特点,可较好地满足水中Cr(Ⅵ)的测定要求。

多晶硅还原炉高频交流电加热机制研究

以多晶硅还原炉硅棒焦耳电加热过程为研究对象,考虑辐射、对流以及化学反应热3种热量传递形式,耦合频率控制的电磁场模型,建立硅棒焦耳电加热模型。基于该模型,分析不同频率下24对棒还原炉内、中、外环上硅棒内部温度及电流密度分布。研究表明,交流电频率越高,硅棒内部温度分布越均匀。当相对频率RF>10时,硅棒中心附近存在恒温区,且RF增大,恒温区范围增大。利用高频电流产生的趋肤效应可有效改善硅棒内部温度梯度,为实现增大硅棒最终沉积半径提供潜在的可能。模型预测得到低频(50 Hz)和高频(10和50 kHz)条件下电压-电流操作曲线,提出低频和高频交流电联合焦耳电加热方式。

基于六氟异丙醇/芳樟醇超分子液液微萃取环境水样和饮料中罗丹明B和柯衣定

建立了一种基于超分子溶剂的涡旋辅助液液微萃取和高效液相色谱联用法检测罗丹明B和柯衣定。使用六氟异丙醇和芳樟醇制备超分子溶剂,并研究了其相行为和相率。将六氟异丙醇加入到芳樟醇水溶液中,形成超分子溶剂且密度大于水。在最优萃取条件下,六氟异丙醇/芳樟醇超分子溶剂对罗丹明B和柯衣定的线性范围为5~1000μg/L,检出限在1.3~1.5μg/L之间,定量限在4.5~5.0μg/L之间,日内、日间相对标准偏差(RSD)小于5.2%。方法用于检测环境水样和饮料中的罗丹明B和柯衣定,回收率为84.4%~109.1%,RSD在0.5%~7.6%之间。

铜催化N-烯基丙烯酰胺氰异丙基化/烯基化反应合成1,3-二氢吡咯-2-酮（英文）

报道了铜催化的化学选择性N-烯基丙烯酰胺氰异丙基化/环化级联反应,利用该反应可以实现1,3-二氢吡咯-2-酮的合成.丙烯酰胺的自由基环合反应中,用于捕获分子内自由基的基团主要局限于芳基、炔基和氰基,而本工作使用烯胺双键作为内置自由基捕获基团,以丙烯酰胺双键作为自由基受体.该反应的化学选择性可能是由自由基反应的极性匹配原则决定.

非计量合成LiMn0.8Fe0.2PO4正极材料的电化学性能研究

采用固相法合成了LiMn0.8Fe0.2PO4/C、Li(Mn0.8Fe0.2)0.94P0.97O4/C、Li(Mn0.8Fe0.2)0.9P0.95O4/C和Li(Mn0.8Fe0.2)0.86P0.93O4/C四个复合正极材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学性能测试对材料的晶体结构、颗粒形貌和电化学性能进行了研究.结果表明:非计量合成的样品与计量合成的样品晶体结构没有明显差异,样品中都没有观察到Li4P2O7衍射峰.非计量合成的样品一次颗粒的完整性不好,LiMn0.8Fe0.2PO4/C材料具有最佳的大倍率放电性能.

基于纳米沸石咪唑酯骨架结构材料的涡旋辅助微固相萃取

环境水样中氯苯类化合物(CBs)含量低(ng/L~μg/L),目前分析仪器直接定量检测较为困难,发展新的样品前处理技术可以有效解决这一问题.本文建立了膜保护纳米沸石咪唑酯骨架结构材料8(NZIF-8)涡旋辅助微固相萃取(VA-μ-SPE)的样品前处理技术,并与气相色谱连用对环境水样中的痕量CBs进行的萃取和分析.考察了洗脱剂、萃取时间、超声洗脱时间以及盐浓度等对萃取效果的影响.在最优化试验条件下,CBs的检出限范围为0.002~0.008 ng/m L,在线性范围为0.1~50 ng/m L时,决定系数(r^2)均大于0.991.在浓度为5 ng/m L的CBs样品中进行5次平行测定,相对标准偏差(RSD%)均小于8.4%.实验结果表明,NZIF-8是优良的固相萃取剂,VA-μ-SPE是一种快速有效的新型样品前处理技术.采用该方法分析了实际水样中的四种CBs,相对回收率为87.9%~111.1%,结果较为满意.

BODIPY二聚体及三聚体的一锅合成法及其性质研究

通过“一锅合成法”同时制备了硼氟二吡咯(Boron Dipyrromethene, BODIPY)二聚体(dimer)、三聚体(trimer),进一步调控BODIPY溴代物、BPin的比例,可以有效调控BODIPY二聚体、三聚体的生成比例.光物理性质研究表明,通过多聚共轭,可以引起吸收光谱和发射光谱的极大红移,得到近红外荧光染料.电化学性质研究表明,dimer和trimer具有更低的LUMO能级、更高的HOMO能级以及更窄的能带.多聚共轭可以有效拓展BODIPY的共轭结构,形成具有独特光电性能的有机功能材料.