加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡

目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水产品样品经冷冻干燥后,加入适量硅藻土混合并研磨均匀,以二氯甲烷/正己烷(1:1,V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi),收集凝胶渗透色谱仪9~21 min馏出液,浓缩定容后上机。结果采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中SCCPs和MCCPs,方法检出限分别为16.2ng/g(n=7)和17.9ng/g(n=7),低(50ng/g)、中(100ng/g)、高(500ng/g)3个水平的加标回收率为80.8%~95.2%,相对标准偏差为4.53%~8.48%。采用该方法对采集的不同水产品样品进行分析,样品中SCCPs和MCCPs检出率为69.7%和63.6%,检出含量分别为24.7~2632.0ng/gdw和3.88~360.00ng/gdw。SCCPs和MCCPs在不同水产品中的分布模式相似,碳原子同族体SCCPs以C_(10)和C_(11)为主,MCCPs以C_(14)和C_(15)为主,氯原子同族体以Cl_(5)~Cl_(7)为主。结论本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高,可有效提升检测效率,适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。

捕集阱顶空气相色谱/质谱法测定水中的二氯一溴甲烷

建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法。采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70℃、平衡时间20min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定。结果显示,在0.1～10.0μg/L范围内,二氯一溴甲烷的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9991。方法的检出限(S/N=3)为0.03μg/L,定量限(S/N=10)为0.1μg/L,回收率为83.1%～111.3%,相对标准偏差为1.7%～5.2%(n=6)。将该方法应用于水中二氯一溴甲烷的定性定量分析,效果良好。

加速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化—气相色谱—串联质谱法测定海洋沉积物中9种咔唑和卤代咔唑

建立高效的海洋沉积物样品前处理方法及高灵敏度的气相色谱(GC)—串联质谱(MS/MS)条件精准测定海洋沉积物中9种咔唑(CZ)及卤代咔唑(PHCZs)。冷冻干燥后的海洋沉积物样品经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用丙酮复溶后采用GC—MS/MS进行检测,外标法定量。结果表明:9种目标物在0.10~10.00μg/kg或0.20~10.00μg/kg内线性关系良好,相关系数大于0.996,该方法定量限为0.10~0.20μg/kg。在1倍、3倍、10倍定量限的加标水平下,9种CZ及PHCZs的回收率为83.5%~115.0%,相对标准偏差为3.43%~9.77%。该方法具有操作步骤简单、自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确的优点,满足海洋沉积物中9种CZ及PHCZs的检测需求。

人工合成色素检测方法研究进展

人工合成色素是食品添加剂中的重要组成部分,也是食品生产加工过程中不可或缺的原料,但未按照规定超范围或超量使用会危害人体健康,具有致癌和致突性。本文主要综述了食品中常用的合成色素样品检测方法的研究进展,包括薄层色谱法、示波极谱法、分光光度法、毛细管电泳法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法等。

鱼类产品中镉测定方法的研究

研究鱼类产品中镉的测定,样品经微波消解后,以纯水为介质,在最佳条件下,镉在0.0～4.0μg/L范围内线性良好(r=0.999 3),相对标准偏差为8.3%～11.5%,样品加标回收率为88.0%～102.9%。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,结果令人满意。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中28种酸性合成色素

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）技术建立了水产品中28种酸性合成色素的快速检测方法。水产样品采用氨水-水-乙醇（2∶1∶7,v/v/v）溶液提取,经氨基化吸附剂基质分散法净化后直接用UPLC-Q-TOF MS测定。目标物经Eclipse Plus-C18柱分离,以0.1%（v/v）甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式下全信息串联质谱扫描模式进行检测。结果表明：水产品中28种酸性合成色素的定量限（LOQ,S/N=10）为20～100μg/kg;并在各自的线性范围内线性关系良好（相关系数r）≥0.991,峰面积的相对标准偏差（n=6）均小于5.61%;在3个加标水平下的平均回收率为70.24%～106.47%,相对标准偏差为5.62%～9.65%（n=6）。该方法快速简单、灵敏度高,适用于水产品中28种色素的快速筛查。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中15种碱性合成色素

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈（含10%（v/v）乙酸）提取,采用C18复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%（v/v）甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明：15种碱性色素的定量限（LOQs,S/N=10）为0.1~100μg/kg,并在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数（r）≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60%~107.37%,测定结果的相对标准偏差为3.33%~6.69%（n=6）。该方法快速、简便、灵敏度高,适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。

QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种亚硝胺

目的建立QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定水产品中10种亚硝胺含量的分析方法。方法样品经过乙腈-水溶液(1:1,V:V)提取后,利用QuEChERS分散吸附剂净化基质,随后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量。结果10种亚硝胺的定量限为1.0μg/kg,并在1.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9988。在样品基质中分别添加2、5、20μg/kg 3个水平的混合标准溶液进行加标回收实验,10种亚硝胺的加标回收率为87.5%~102.8%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.9%~4.4%(n=6)。结论该方法具有前处理过程快速简便、灵敏度高、稳定性好的优点,并能够满足同时对水产品中10种亚硝胺进行分析检测及准确定量。

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立了用柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐含量的分析方法。采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱(5μm,4.6 mm(id)×250 mm),流动相为乙腈-水(30+70,v/v),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,常温。氨基葡萄糖盐酸盐在0.073 5～3.675 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),添加平均回收率98%～102%之间。方法准确、简便、专属性强,可用于氨基葡萄糖盐酸盐质量控制。

快速溶剂萃取技术在农兽药残留检测中的应用与展望

在针对复杂基质样品中,农兽药残留的检测中前处理技术是样品分析过程中关键的一步。加速溶剂萃取技术具有操作简便,使用溶剂少、提取效率高、萃取操作完全自动化等特点,已广泛应用于食品、环境等分析领域。本文阐述了快速溶剂萃取技术的基本原理,综述了近几年快速溶剂萃取技术在农兽药残留检测中的应用,并对其发展的前景进行了展望。

花生小虾宝休闲食品试制

花生蛋白质含量丰富,且易于人体吸收,经常食用花生有开胃、润肺、健脾、补气等多种功效;虾皮不仅味道鲜美,而且具有钙含量高的显著特点,是物美价廉的补钙食品。研究将花生和虾皮通过油炸、煮制、烘干等工艺处理结合在一起,试制了花生小虾宝。研究结果表明:花生最佳处理工艺为油温160℃,油炸时间4 min^6 min,虾皮调味液比例为食盐6%,花椒15%,桂皮4%,白酒6%,虾皮在调味液中煮制时间和温度分别为120 min和80℃。将削片后的花生和虾皮以质量比3︰1混合后即得到产品。该产品营养风味、味道鲜美,市场前景广阔,对于丰富水产休闲食品市场具有一定意义。

舟山市6类食品中单增李斯特菌污染情况监测

[目的]了解舟山市6类食品中单增李斯特菌的污染情况。[方法]采用国标法,参照国家食源性疾病监测网工作手册,对菌株进行血清型鉴定和耐药分析。[结果]共采集6类食品306件样品,检出单增李斯特菌8株(2.6%)。菌株对7种抗生素有不同程度的耐药;血清分型有:1/2a(62.5%)、1/2b(25.0%)和1/2c(12.5%)。[结论]舟山市部分食品中存在单增李斯特菌污染,相关部门应加强监管力度,防止食源性疾病的发生。

顶空-GC/MS法测定水产品中6种含硫类致嗅物质

建立了自动顶空-气质联用技术同时测定水产品中6种挥发性含硫类致嗅物质含量的分析方法。水产品经过正己烷超声提取后,提取液用自动顶空-气质检测分析。结果表明,水产品中6种含硫类致嗅物质的检测限低：除甲硫醚为1 ng/mL之外,其他5含硫类致嗅物质为2 ng/mL,加标回收率为78%~108%,相对标准偏差小于10%;在10~1 000 ng/mL线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。该方法快速简单、灵敏度高,可应用于水产品中6种挥发性含硫类致嗅物质的实际检测分析。

水产品中氯化石蜡污染研究进展

氯化石蜡(Chlorinated paraffins,CPs)是一类新型的卤代有机污染物,因其持久性、长距离迁移特性和生物蓄积性等持久性有机污染物(Persistent organic pollutant,POPs)特性成为近年来国际环境科学的研究热点之一。CPs具有亲脂性,易富集在水生生物体内,通过食物链间的传递产生生物放大效应,进而引起水产品质量安全隐患,最终通过膳食摄入对人类健康构成潜在的风险。文章以水产品研究对象,综述了水产品中CPs的前处理和检测方法、水产品中的残留情况和分布特征以及其毒性效应,并对未来CPs在水产品中的研究趋势进行了展望。

ASE-LC-MS/MS技术检测水产品中三类溴系阻燃剂

建立了快速溶剂萃取-超快速液相色谱-串联质谱（ASE-LC-MS/MS）法测定水产品中四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂含量的方法。样品经C18色谱柱分离,以水和甲醇为流动相,质谱多反应监测（MRM）模式检测,基质标准校正,外标法定量。四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂定量限（S/N=10）为3.0μg/kg和5.0μg/kg,并在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998 8。在3个加标水平下激素的加标回收率为83.6%~95.9%,相对标准偏差为4.88%~8.24%（n=6）。该方法具有优异的灵敏度与稳定性,满足对水产品中三类溴系阻燃剂分析检测及准确定量。

食品中铝测定方法的研究与应用

研究食品中铝含量的测定方法。样品经微波消解后,与特定显色剂反应,用分光光度法测定。结果表明,在最佳条件下,铝在0～5.0μg范围内线性良好(r=0.9996),相对标准偏差为0.2%～0.5%,样品加标回收率为91.0%～102.5%。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,结果令人满意。

离子色谱法测定冷冻海产品中的生物胺

建立了离子交换色谱一柱后加碱脉冲积分安培检测法测定冷冻海产品中多巴胺、酪胺、5-羟色胺、腐胺、尸胺、组胺、胍基丁胺、苯乙胺、亚精胺、精胺等10种生物胺的方法。样品经酸溶液提取离心后，在IonPacCS18分析柱和IonPacCG18f50mm×4mm）保护柱分离，梯度变化的0．1moVL甲基磺酸（MSA）作为淋洗液，流速1．3mL／min，柱温40℃，柱后加入0．1mol／L的NaOH碱溶液作为衍生试剂，脉冲积分安培检测器检测。结果表明，10种生物胺都能达到基线分离，在一定的浓度范围内，线性关系好，检出限在50μg/kg以内，回收率在86．0％-108．0%之间，样品的保留时间和峰面积的RSD分别小于1％和5％RSD（n=7）。该方法适用于冷冻海产品中不同种类生物胺的分离测定。

快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖鱼肌肉中19种磺胺类药物残留

建立了含有C18填料的快速溶剂同步萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定养殖鱼肌肉中19种磺胺类药物残留的检测方法。基于快速溶剂萃取仪萃取,并在萃取池内同时加入样品、硅藻土和C18填料(吸附剂),以1%甲酸乙腈溶液进行同步萃取净化,提取液再经冷冻1 h去除杂质。经氮吹复溶后可直接采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。19种磺胺类药物残留在0.1~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均>0.990,方法检出限为0.1~0.5μg/kg。在5、10、15μg/kg加标浓度下,加标回收率为80.3%~108.6%,相对标准偏差为3.2%~10.5%。以该方法对多种水产鱼肌肉样品进行分析,共检出2种磺胺类药物残留。该方法简便、高效、灵敏度高、自动化程度高,适合大批量样品的准确定性和定量分析检测。

SMART柱在线净化-HPLC/UVE荧光同时检测花生中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

建立了SMART柱在线全自动净化-高效液相串联UVE荧光同时检测食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法。该方法以甲醇/水（4/1,v/v）提取样品,SMART柱全自动净化处理,以XDB C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,流动相为水/甲醇/乙腈溶液（60/30/15,v/v/v）,流速1.0mL/min,激发波长365 nm,发射波长460 nm,柱温度36℃。结果表明,4种目标物在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数（r）≥0.9992,黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的检出限分别是为0.070、0.020、0.068、0.018μg/kg;加标平均回收率（n=3）为82.6%~94.6%,相对标准偏差（RSD）为0.424%~4.879%。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度高、重复性好,适合于花生中痕量黄曲霉素的多残留快速检测。

水产品中汞含量测定方法对比研究

使用DMA-80直接测汞仪和原子荧光光谱仪对水产品汞含量的测定方法进行对比研究。结果显示,在1.0～20.0 ng质量范围内,汞线性良好, DMA-80直接测汞仪方法定量限为0.15μg/kg,原子荧光光谱仪定量限为1.55μg/kg。当加标量为50, 100和150μg/kg时, DMA-80直接测汞仪回收率为92.0%～98.8%,原子荧光光谱仪回收率为81.6%～95.1%,用统计软件对两种仪器测定的14组样本检测结果进行分析,差异无统计学意义。两种方法的数据准确度均能达到水产品中汞含量的检测要求, DMA-80直接测汞仪在满足实验要求的前提下,所需样品量少,仪操作简单、快捷、准确,试剂无污染,适用于大批量水产品的快速检测。