固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中21种真菌毒素

建立了咖啡中21种真菌毒素的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。咖啡样品经乙腈-水-甲酸(80∶19∶1,体积比)溶液提取,使用0.05 g氧化镁结合Captiva EMR-Lipid柱净化提取液。以甲醇和1 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正、负离子切换多反应监测模式下测定,基质匹配标准曲线外标法结合同位素内标法(伏马毒素)进行定量分析。结果表明,咖啡中21种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.998,检出限和定量下限分别为0.001~2.000μg/kg和0.003~6.000μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.2%~106%,相对标准偏差为0.93%~9.5%。将该方法用于13份市售咖啡制品的检测,其中5份样品中检出新兴真菌毒素恩镰孢菌素、白僵菌素,最高检出值为17.1μg/kg。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好,可应用于咖啡中21种真菌毒素的同时测定。

高效液相色谱法测定食品中三氯蔗糖含量的研究

[目的] 研究食品中三氯蔗糖含量的分析方法。 [方法] 利用高效液相色谱仪检测食品中三氯蔗糖的含量。 [结果] 建立了食品中三氯蔗糖的提取、富集和净化等前处理方法,采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定。 [结论] 本方法能满足食品中三氯蔗糖含量的分析要求,是一种简单可靠、易于推广的检测方法。

婴幼儿配方食品和成人营养品中脂溶性维生素A和维生素E标准测定方法的比较

为考核现行的国家标准方法(GB/T 5009.82-2003和GB 5413.9-2010,以下简称GB法)以及国际标准方法 AOAC Official Method 2012.10(以下简称AOAC法)在测定婴幼儿配方食品和成人营养品中脂溶性维生素A和维生素E的适用性,对这两种方法进行比对。选择了美国标准物质SRM 1849a、11种婴幼儿配方食品和成人营养品样品分别按上述方法进行分析。结果表明:(1)从SRM 1849a的分析结果看,两种方法对维生素A和维生素E的测定值均落在认定值的置信界限内;(2)GB法对维生素E的测定结果偏低,其原因是维生素E较易氧化破坏;(3)AOAC法预处理操作较简单,工作效率高,有利于在日常检测中应用。

乳粉中胱氨酸含量测定的前处理方法优化研究

目的建立快速、准确、安全测定乳粉中胱氨酸含量的前处理方法。方法试样加入过甲酸后,在50℃氧化温度下氧化10 min,然后以乙醇为氧化终止剂,终止反应。反应液经50℃真空离心浓缩至干。残留物加入6 mol/L盐酸溶液15 mL,于145℃下水解4 h。水解液移入25 mL容量瓶中,以水定容。取适量水解液经50℃真空离心浓缩至干,以柠檬酸钠缓冲液溶解过滤后,氨基酸分析仪测定。结果本研究在预设的浓度范围内半胱磺酸呈线性相关,相关系数(r)>0.999;按本方法检测SRM1849A乳粉参考物质,结果在定值范围内,精密度小于4%。胱氨酸的检出限为0.001%,定量限为0.003%。通过与SRM1869乳粉参考物质的比较研究,验证了该方法的适用性。为研究方法的扩展性,按动植物分类,选取鱼粉和豆粕粉按上述条件进行6次重复测定。以GB/T 15399—2018方法对乳粉、鱼粉和豆粕粉进行6次重复测定获得的平均值,与本方法获得的平均值计算相对偏差,结果均小于6%。结论本方法具有操作简单快速、重复性好、准确性高,对操作人员和实验设备危害小的特点,可实现乳粉中胱氨酸的快速检测,对其它复杂样品也具有适用性。

认罪认罚从宽制度量刑建议的行使规范探究

我国的认罪认罚从宽制度汲取了英美法系辩诉交易制度的精华,不仅鼓励刑事被告人减少对抗、认罪伏法,还基于我国国情促进繁简分流、提高了司法效率。认罪认罚从宽制度中的"量刑建议"是该项制度的核心组件,该建议是否会对法院的审判权造成冲击众说纷纭,具体案件中也出现不少问题困扰着一线司法办案人员。司法工作人员对于量刑建议权的理解,应当从司法价值和程序选择方面进行考量;规范量刑建议权的行使,可以从构建法检同步的量刑规范指引、解决量刑建议"咬合"难问题、配套搞好公诉机关量刑建议的附带责任设计三个方面着手。

高峰淀粉酶活性对饮料中维生素B_(2)测定结果的影响

目的调查分析高峰淀粉酶来源和酶解参数对饮料中维生素B_(2)(核黄素-5’-磷酸钠来源)测定结果的影响。方法按GB 5009.85—2016对受试样品中维生素B_(2)(核黄素-5’-磷酸钠来源)的含量进行检测,考察高峰淀粉酶及其工作条件对检测结果的影响。结果不同来源的高峰淀粉酶对维生素B_(2)(核黄素-5’-磷酸钠来源)的实测结果有明显的影响,实测值与理论值最大相差10倍以上;前处理过程中建议选择酶解时间12 h,酶解pH值6.0~6.5。结论国标方法检测饮料中维生素B2(核黄素-5’-磷酸钠来源)时,预先检测高峰淀粉酶的酶解活性是十分必要的。

高效液相色谱法测定密胺容器中三聚氰胺迁移量的研究

[目的]采用4种溶剂浸泡提取,建立一个快速、简便的三聚氰胺-甲醛食品容器中三聚氰胺迁移量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。[方法]三聚氰胺-甲醛(密胺)食品容器采用水、4%乙酸、15%乙醇和正己烷4种溶剂浸泡提取,其浸泡液过滤至高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,由紫外检测器检测分离、测定,外标法定量。[结果]从色谱条件和样品浸泡液的选择等各方面研究了三聚氰胺-甲醛食品容器中三聚氰胺迁移量的分析方法,该方法的定量限10μg/dm2,方法的线性范围为0.050￣2.000μg/mL。样品加标回收范围为85.7%￣105.7%,样品4种浸泡液测定结果的相对标准偏差为0.43%￣4.80%。[结论]本方法是一个测定三聚氰胺-甲醛食品容器中三聚氰胺迁移量快速、有效、稳定性好、灵敏度高的测定方法。

国内外活性食品接触材料的研究进展

随着消费者对食品品质和安全需求的日益增高,能够提高食品新鲜度和延长保质期的活性食品接触材料逐渐被应用。本文对目前活性食品接触材料中常见活性物质的种类、功能、作用机制、应用方式等进行了汇总与分析,论述了国内外对活性食品接触材料监管的专门法规和标准,对存在的问题及发展方向进行了总结和展望,以期为活性食品接触材料的安全使用、商业化生产和监管法规的制定提供科学基础。