气相色谱法测定注射用去水卫矛醇中7种包材添加剂的含量

目的:建立注射用去水卫矛醇的包装材料可能迁移入药品中的添加剂含量测定方法。方法:采用HP-5色谱柱(30 m*0.32 mm*0.25μm),流速1 mL/min,进样口温度250℃,检测器温度280℃,以程序升温方式,以不分流模式进样。结果:D6、2,6-二(叔-丁基)-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮、乙酰柠檬酸丁三酯、增塑剂DEHP、抗氧剂BHT、正二十四烷和增塑剂DBP分别在1.06~5.30μg/mL、0.99~4.96μg/mL、1.01~5.03μg/mL、1.08~5.39μg/mL、1.04~5.22μg/mL、1.01~5.06μg/mL、0.98~4.88μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。加标样品中的D6、BHT-OH、ATBC、DEHP、BHT、C24和DBP的平均回收率分别为102.7%~105.0%、105.4%~112.0%、100.2%~112.4%、98.5%~115.9%、102.2%~104.1%、102.4%~117.3%、89.1%~109.2%。结论:该方法灵敏快速,操作简便,重复性好,可用于检测注射用去水卫矛醇的包装材料中潜在浸出物的检测。

注射用去水卫矛醇与卤化丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂的含量测定

目的:建立注射用去水卫矛醇直接接触药品内包材胶塞可能迁移入药品的抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、3,5-二叔丁基-羟基苯基丙酸(3,5-DTBHA)的反相高效液相色潽法含量测定方法并对其进行方法学验证。方法:采用C18色谱柱(2.7μm,100 mm×4.6 mm);流动相:0.1%磷酸水溶液:甲醇;流速1.0 mL·min^(-1);柱温40℃;检测波长为276 nm。结果:3,5-DTBHA、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂1076分别在0.99~5.93μg/mL、0.97~5.84μg/mL、0.97~5.84μg/mL、0.97~5.84μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数都大于0.999。加标样品中的3,5-DTBHA、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂1076的平均回收率(n=9)分别为99.5%~103.9%,104.0%~105.9%、99.0%~105.3%及91.5%~96.9%。结论:该方法灵敏、快速,重复性好,操作简便,可用于注射用去水卫矛醇的直接接触内包装材料中添加的4种抗氧剂及其降解物的浸出物检测。

快速溶剂萃取-HPLC法测定骨碎补中柚皮苷的含量

目的：为骨碎补中柚皮苷的提取及测定开辟新的途径。方法：采用ASE350型快速溶剂萃取系统提取骨碎补中的柚皮苷；以高效液相色谱法测定骨碎补中柚皮苷的含量。色谱柱为Kinetex XB—C18，流动相为甲醇-5％乙酸（25：75，V/V，流速为0．8ml／min，检测波长为283nm，柱温为40℃，进样量为10μl。结果：柚皮苷的进样量线性范围为0．073O～0.7300μg（r=0．9999））；定量限为0．73μg，检测限为0．022μg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2％；加样回收率为98．92％～100．85％（RSD=0．72％，n=6）。结论：该方法简便、准确、专属性强，可用于59,q定骨碎补中柚皮苷的含量。

强阳离子交换色谱法测定阿胶中三聚氰胺残留量

建立用强阳离子交换色谱法测定阿胶中三聚氰胺残留量的测定方法。色谱柱:Luna-SCX强阳离子色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸盐缓冲溶液(10∶90)(称取6.8g磷酸二氢钾,加水800ml完全溶解后,用磷酸调节pH至3.0,用水稀释至1L);流速:1.0 mL.min-1;柱温:35°C;检测波长:240nm;进样量:10μl。结果表明:三聚氰胺在0.836μg～2.508μg范围内呈线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.2%,RSD=0.93%(n=9)。此方法简便可行,准确、灵敏、重现性好,适用于阿胶中三聚氰胺残留量的测定。

ASE-HPLC测定保和丸中橙皮苷的含量

目的建立加速溶剂萃取（accelerated solvent extraction,ASE）-高效液相色谱法测定保和丸中橙皮苷含量的方法。方法利用ASE提取保和丸中橙皮苷,采用HPLC测定保和丸中橙皮苷的含量,选用Kinete x2.6μXB-C18 100A色谱柱（100 mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-7%醋酸溶液（37∶63）,流速0.7 m L·min-1,柱温40℃,检测波长283 nm。结果橙皮苷在3.707-74.140μg·m L-1内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.33%,RSD为0.2%。结论该方法快速、准确,可用于保和丸中橙皮苷含量的测定。