[CuAc_2(dmpzH)_2]·2CH_3OH的合成与晶体结构(dmpzH=3,5-二甲基吡唑)

在回流条件下,3,5-二甲基吡唑(dmpzH)与Cu(Ac)2·H2O在甲醇中反应得到化合物[Cu(Ac)2(dmpzH)2]·2CH3OH(1.2CH3OH),该化合物通过元素分析、红外光谱等表征.X射线衍射法测得该晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶胞参数:a=1.565 1(3)nm,b=1.083 4(2)nm,c=1.124 0(2)nm,α=β=γ=90°,V=1.905 9(6)nm3,C15H26CuN4O5,Mr=405.95,Dc=1.415 g/cm3,Z=4,F(000)=852,R1=0.087 8,wR2=0.230 9,S=1.07 7.每个铜原子与两个氧原子和两个氮原子配位,形成一个扭曲的四面体配位结构.Cu-N、Cu-O键长分别为0.198 4(5)nm和0.200 5(4)nm.

[Cu(dmbzpymt)]_6·2CHCl_3的合成与晶体结构(dmbzpymtH=4,6-二甲基-5-苄基-2-嘧啶硫醇)

4,6-二甲基-5-苄基-2-嘧啶硫醇(dmbzpymtH)与CuI和NaOH反应得到化合物[Cu(dmbzpymt)]6.2CHCl3(1.2CHCl3),该化合物通过元素分析、红外光谱等表征.X射线衍射法测得该晶体属于三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数:a=1.531 4(3)nm,b=1.542 9(3)nm,c=1.970 6(4)nm,α=108.401(4)°,β=91.540(3)°,γ=104.076(4)°,V=4.258 0(14)nm3,C80H72Cl6Cu6N12S6,Mr=1 987.80,Dc=1.550 g/cm3,Z=2,F(000)=2 016,R1=0.103 9,wR2=0.192 5,S=1.069.六个铜原子通过六个dmbzpymt桥联,形成一个Cu6S6结构.Cu-N,Cu-S平均键长分别为0.203 5 nm,0.224 8 nm.