基于双波测量的催化动力学极诸法测定钒

在 ｐＨ ４．５ ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，钍试剂分别于－ ０．３６ Ｖ、－ ０．６０ Ｖ产生两个灵敏的极谱波。基于钒对溴酸钾氧化钍试剂的催化作用，建立了双极谱波测量的催化动力学极谱法。钒浓度在０．７～１５μｇ／Ｌ与△Ｉ（△Ｉ１＋ Ｉ２）呈线性关系，检测限为０．５μｇ／Ｌ。研究了极谱波性质及电极反应机理。本法简便、灵敏、准确，已用于直接测定水中痕量钒。

吡咯烷二硫代氨基甲酸盐碳糊修饰电极的研究

化学修饰电极的研究及应用已引起人们的广泛关注及极大兴趣。目前常见的铜离子化学修饰电极多为伏安型,而电位型的较少见。本文研制了吡咯烷二硫代氨基甲酸盐(APDC)碳糊修饰电极,并对电极性能进行了研究,结果表明,该电极在pH2.5的硫酸溶液中对Cu^(2+)具有电位响应,可作为化学传感器,应用于Cu^(2+)的测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 PXSJ—216型离子活度计,232型饱和甘汞电极作参比电极,APDC碳糊修饰电极作指示电极。 铜标准溶液:0.01mol·L^(-1),用CuSO_4·5H_2O配制。 碳粉为光谱纯,APDC、液体石蜡均为分析纯。 1.2

离子色谱法同时测定沙棘果粉中7种有机酸含量

采用离子色谱法同时测定沙棘果粉中7种有机酸含量。样品与氢氧化钾溶液经振荡反应后过0.22μm离子滤膜,采用IonPac AG19阴离子保护柱和IonPac AS19阴离子分析柱分离,以氢氧化钾溶液进行梯度淋洗,电导检测器检测。7种有机酸的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系。对沙棘果粉样品进行加标回收试验,7种有机酸的回收率在94.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.20%~3.1%之间。

电镀液添加剂的定性分析

对未知成分的电镀液中的添加剂进行了定性分析。结合红外谱图分析以及液相色谱—质谱联用仪对镀液中添加剂进行定性分析,分析得出了添加剂中的可能组成物质分别为光亮剂主要成分为1,4—丁炔二醇、环氧乙烷、噻吩—2—磺酸,稳定剂中的可能组成物质为苯并三氮唑、硫脲。准确的证明了糖精结构的存在。实验结果满意,对实际电镀液添加剂分析有一定的借鉴意义。

离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素

建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素的方法。取一定量的硫酸锌溶于超纯水中,经0.22μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10mmol/L至40mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响氟和氯的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。

ICP-AES法测定低碳铬铁中锰和磷

以电感耦合体原子发射光谱法(ICP-AES)直接同时对低碳铬铁中微量杂质元素Mn、P进行测定,优化了仪器条件,采取加入基体和钇内标校正的方法消除了试液进样的物理化学影响干扰。精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。

波长色散X荧光法快速测定硅铁中的11种元素含量

为了加快出口企业通关速度,对硅铁与粘合剂的配比和研磨时间进行了优化研究。采用小型的球磨机研磨样品,然后用硼酸镶边粉末压片法进行制样。利用波长色散X射线荧光光谱法,用23个标准硅铁样品制作工作曲线,可以对硅铁中Si,Al,P,Ca,Mn,Fe,Ti,Cr,Cu,Ni,Mg等多种元素含量同时测定。本方法具有测量准确度高,精密度好,测定时间短等优点。

肟菌酯和啶氧菌酯农药标准物质的研制

利用制备液相色谱对肟菌酯原药和啶氧菌酯制剂进行纯化,得到的标准物质采用超高效液相色谱仪(UPLC-PDA)和质谱(MS)结合标准品对照的方式进行定性分析,并进行了均匀性检验和稳定性检验,最终以8家实验室合作定值的方式确定所制标准物质的量值。

黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的研究

为了对青海黑果枸杞的道地性提供技术保障,本文建立了青海黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本),对青海地区30批黑果枸杞进行分析,色谱条件为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈、水和1%甲酸,0~70 min梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长196 nm,柱温35℃。该方法建立的黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱可为不同产地、不同质量的黑果枸杞的鉴别提供参考价值。

原子吸收分光光度法测定天然和工业冰晶石中钠的方法研究

通过研究原子吸收分光光度仪的性能，提出了利用仪器的次灵敏线对冰晶石中的钠进行测定；根据工业分析的特点，试验出了准确快速测定高含量钠的分析方法，方法准确快速，达到工业分析的要求。

藏族成药二十五味珍珠丸矿物元素的溯源分析及质量控制

目的:建立一种二十五味珍珠丸质量控制方法。方法:采用波长色散X射线荧光光谱仪(WD-XRF)进行定性分析,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定4种二十五味珍珠丸及27味处方药材的Al,Ca,Fe,K,Mg,Na,根据处方组成计算该藏族成药的矿物元素在各药材中的分布进行溯源分析。结果:二十五味珍珠丸的矿物元素主要来源于珍珠、珍珠母、金礞石、石灰华、螃蟹、牛黄、香旱芹、冬葵果、麝香等药材,各药材互相配合,相辅相成。Ca质量分数为(6.64±0.03)%,能充分反映该藏族成药的主要处方药材(珍珠和珍珠母),可以作为控制二十五味珍珠丸质量的指标。Ca回归方程为Y=6.30X-1.02(r=0.999 9),线性范围为12.5~5 000μg;平均回收率为98.1%,RSD 1.7%。结论:通过溯源矿物元素,利用其含量可控制二十五味珍珠丸的质量,确保用药有效性,为藏族成药的质量控制提供新的研究方法。