实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响

通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。

ASAP2010表征活性炭样品实验条件研究

利用ASAP2010物理吸附分析仪研究了活性炭预处理条件,如脱气时间、脱气温度、样品量以及液氮状态等因素对测量结果的影响.研究发现,脱气温度是样品预处理条件中起决定性作用的因素.活性炭微孔中位能因孔壁力场的重叠而增大,要达到最佳脱气效果,须在较高温度下进行.但是过高的温度又会破坏孔结构,影响测量结果.实验确定的活性炭最佳脱气条件为:250℃,脱气3h,装样量0.1g左右.

三种X射线物相定量分析方法对比研究

为研究比较不同X射线定量分析方法的优缺点,对CeO2-TiO2二元混合物体系样品分别用内标法、K值法和绝热法进行定量分析,着重比较了三种方法在实验步骤、可操作性和结果相对误差等方面的差别.结果表明,内标法操作程序较复杂,结果误差较大,不便在实际操作中推广应用;绝热法是实际应用中较便捷、误差较小的定量分析方法.然而应用绝热法进行定量分析时,要减小实验误差就必须获得待测物相准确的参比强度值(即K值),因此定性分析是其关键步骤.

物理吸附分析仪单点BET方法误差分析

BET理论为测量材料比表面积提供了极其有用的方法。在实际操作中,为减轻实验工作量,减少测量成本以及快速得到测量结果,多采用单点BET方法。单点BET方法与多点BET方法相比较,其相对误差大小不仅取决于被测材料本身的特性(c值),而且与单点法所选择的相对压力值大小有关。研究发现,采用单点BET方法测量比表面积时,在0.05<p/p0<0.35范围内单点法与多点法相对误差有一极小值,而这一极小值所对应的相对压力值大小随材料而异。无孔材料在0.25左右,中孔分子筛为0.20,普通活性炭及中微孔分子筛0.3,微孔活性炭为0.35。按照这一原则选择单点法的相对压力值,可使单点法与多点法的相对误差小于1%。

活性炭孔结构表征研究

N2吸附法是表征多孔材料孔结构的最常用的方法,具有操作简便、样品可回收的优点.N2吸附法测量结果通过不同的数学模型处理,获得微孔(<2nm)和中大孔(2nm～100nm)数据.应用N2吸附法和扫描电镜对煤基活性炭进行了系统的表征研究,从理论上对BJH法进行了探讨,归纳出了四种典型活性炭的吸附等温线.结合N2吸附法的吸附-脱附数据及扫描电镜表征结果,对其孔结构特点进行全面分析.

有机氟改性丙烯酸乳液的合成及其膜表面性能的研究

通过热分解引发体系,用有机氟单体对丙烯酸树脂进行改性,合成了性能优异的氟改性丙烯酸乳液,并研究了有机氟单体对乳胶膜吸水率及对水的接触角的影响.用红外光谱对聚合物结构进行了表征,并用X光电子能谱对乳胶膜表面特性进行了研究.

煤基活性炭比表面积表征研究

为了建立适用于不同类型及孔结构煤基活性炭比表面积的科学计算方法,用物理吸附分析法对宁夏煤基活性炭比表面进行表征,通过研究Langmuir比表面积和BET比表面积理论模型,探讨了两种比表面积表征结果的特点和原因.结果表明,同一材料的Langmuir比表面积大于BET比表面积,本质上是由于依据Langmuir方程得到的单层吸附量大于依据BET理论所求得的单层吸附量.

扫描电子显微镜在材料测试与表征课程中的应用探索

为了提升高校分析测试技术课程的教学效果,充分发挥SEM在教学中的作用,探索了一个新的教学模式。在理论教学开始前,先进行SEM演示教学实验,让学生直观地面向SEM的运行过程以期激发学生的求知欲;在SEM理论教学的过程中,针对诸如照明系统、像差原理等教学重点和难点,让学生先从SEM图像上识别相关现象再从理论上进行讲授,起到了事半功倍的教学效果。SEM实验教学分为演示实验、操作实验和综合实验3个层次,而以后两者为实验教学的重点。采取上机操作、实验报告和口试等灵活多样的课程考核方式,达到了预期的教学目标。

太西煤及其煤基活性炭制备纳米碳化硅的比较

以太西煤及其煤基活性炭为碳源,硅酸钠为硅源,Fe(NO_3)_3·9H_2O为催化剂,利用溶胶-凝胶法经碳热还原制备碳化硅粉体,探究不同n(Fe)∶n(Si)对制备的碳化硅的结构和形貌的影响.分别采用XRD,SEM和BET等分析技术对所制备的样品进行表征.结果表明,以太西煤为碳源,制得的碳化硅存在不同程度的堆积缺陷,且随着n(Fe)∶n(Si)的提高,堆积缺陷逐渐减弱,碳化硅的形貌由部分晶须逐渐变为尺寸均匀的纳米颗粒.以煤基活性炭为碳源制备的碳化硅堆积缺陷较弱,碳化硅的结晶度高,而且随着n(Fe)∶n(Si)的提高,碳化硅粒径逐渐增大,但基本保持在50nm^100nm范围.

神华宁煤集团气化用煤煤灰特性研究

分别用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析仪(TG-DSC)对神华宁煤集团水煤浆用煤煤灰物相组成、形貌特征和灰熔性特征进行分析.结果表明,原料煤煤灰由方解石、石膏、石英、赤铁矿和金红石组成,而洗精煤煤灰由主要由方解石、石膏和石英三种矿物组成.洗精煤煤灰灰熔温度高于原料煤灰45℃,主要是由于原料煤灰中含有赤铁矿等成分所致.

多孔材料表征方法的可靠性研究

从理论和实验两个方面讨论了物理吸附法和压汞法的理论依据、适用范围和影响因素.结果表明,N_2吸附法操作简单,样品可回收,通过不同的数学模型处理可以获得微孔(D<2 nm)和中孔数据.对于BJH法,最适宜的测量孔径D=2～100 nm,D>100 nm的孔径数据由于误差较大而可信度较低.适宜的脱气温度和脱气时间直接影响测量结果.压汞法最大的优势是用于大孔测量,最适宜的D=50～5000 nm,超过这一范围,则由于进汞压力测量误差增大而使孔径数据不可靠.压汞法的缺点是样品不能回收,操作时必须特别小心谨慎,防止汞中毒.

仪器分析法研究宁夏煤结构

为了研究宁夏煤的变质程度和变质类型,用红外光谱仪(IR)、物理吸附分析仪(ASAP2010)和X-射线衍射仪(XRD)分别对宁夏灵武、石炭井以及白芨沟煤矿煤样进行表征分析.研究结果表明,3种不同变质程度的煤种,变质程度依次增大,其表面官能团、表面积、孔隙率和结晶程度等呈现出依次增大的变化规律.

鸡卵壳超微结构及矿物组成研究

用SEM、XRD及IR研究了宁夏鸡卵壳微结构及矿物特征.研究结果表明,鸡卵壳由晶体层、栅栏层、锥体层和壳膜层4种结构层组成,外表面分布有气孔和龟裂纹,内壳膜由网状的蛋白质组成;卵壳矿物成分主要为方解石型碳酸钙,晶体层中方解石(110)、(113)和(202)衍射面垂直外表面定向排列.该研究结果对鸡卵壳综合利用具有重要意义.

烧水壶水垢矿物组成及成因分析

用XRD、IR、SEM研究了家用烧水壶水垢矿物物相组成、相含量以及矿物形貌,并探讨了各物相成因。研究发现,家用热水壶水垢化学成分主要为碳酸钙,矿物物相主要由文石和方解石组成,以文石相为主,质量占92.8%,方解石占7.2%。文石相主要形成于70～90℃,而方解石则主要形成于较低温度。

煤基活性炭成孔机理研究

利用物理吸附分析仪和扫描电子显微镜分别对原料煤成型、炭化和活化过程中的物料形貌和孔结构进行表征研究.结果表明,活性炭制备过程中的炭化和活化工艺是煤基活性炭最为关键的工艺过程之一,对煤基活性炭成孔效果有重要的影响.如果只对物料进行炭化处理而不进行活化工艺,则物料不会形成活性炭所具有的发达的孔隙结构;反之,如果不经过炭化过程而直接进入活化阶段,其结果是尽管可以使活化料产生一定的孔隙结构,然而由于其比表面积和孔容增长有限,达不到预期的吸附效果.物料依次进行适当的炭化和活化过程,产物的孔结构才能得到充分发展,从而才能制备出满足一定需要的活性炭产品.

煤基活性炭固定化脂肪酶制备手性苯乙醇

在有机溶剂中制备高选择性固定化脂肪酶是获得高对映体纯度的手性药物中间体的关键步骤.探讨了不同类型的活性炭作为固定化酶载体,应用于拆分手性1-苯乙醇反应,用N2吸附法和扫描电镜表征了活性炭载体.以固定化酶催化拆分(R,S)-1-苯乙醇为典型反应,研究了用不同活性炭为载体制备的催化剂的催化活性以及反应效果随反应时间的变化规律.结果表明,以微孔活性炭作载体制备的固定化酶催化活性最好,当反应时间达到12.8h时,转化率达到最大理论转化率50%.

煤基大孔活性炭的制备及表征

以宁夏太西煤和乌兰煤为原料,通过适当的制备工艺合成出具有较高比表面积的大孔煤基活性炭,并用物理吸附仪和扫描电镜进行了表征.结果表明,化学活化法制备的活性炭中微孔所占比例较大而大孔相对较小.物理活化法制备的活性炭中虽然含有相当数量的微孔,但大孔所占比例显著提高,而且平均孔径随着原料中乌兰煤质量分数的增加而增大.扫描电镜分析表明,当乌兰煤质量分数为15%时,活性炭颗粒整体活化效果较好,大孔孔径分布均匀,其原因可能与太西煤和乌兰煤协同活化机制有关.

ZSM-5分子筛膜/多孔SiSiC陶瓷复合孔结构微反应器的制备

以生物形态多孔SiSiC陶瓷为载体,采用原位水热法在多孔陶瓷微孔道内壁形成了一层2-5μm厚的b轴取向生长的ZSM-5分子筛膜.利用XRD、SEM-EDX、BET分析对复合材料的相组成、微观结构和比表面积进行了表征,研究了水热晶化时间、载体预处理对原位合成分子筛膜的影响.结果表明,随晶化时间从5h增加到15h,从不连续的单层膜演变到-5μm厚的b轴取向的连续致密多层膜,该膜层是由粒径在1μm左右的ZSM-5分子筛颗粒堆积交联而成.载体表面Si OH浓度越高,分子筛膜和载体的结合力越强,但是较难控制分子筛膜的定向生长.ZSM-5/SiSiC复合孔结构材料的微孔体积为0.015cm^3/g,BET面积为42.8m^2/g,而相应的分子筛负载量为8.6%.

水基溶胶凝胶法制备纳米氧化铟锡粉末

以In和SnCl4·5H2O为原料，聚乙二醇（平均分子量20000）为分散剂，控制溶胶．凝胶过程，在水溶液体系中应用无机物形成了稳定的溶胶凝胶。pH值易于控制，通过溶胶渗析（纯化去除Cl^-）、凝胶转化，得到了稳定的m（In）：m（Sn）=9：1铟锡混合溶胶。将转化后的溶胶在60℃真空干燥8～10h，得到干凝胶。将铟、锡氢氧化物水合凝胶在500℃煅烧，得到纳米ITO粉体。用TG、XRD、TEM、BET等检测技术对工艺过程和氧化铟锡的形貌、粒径进行了表征和分析。结果表明，当煅烧温度在500℃时，In，Sn（OH）3水合凝胶已完全转变成纯立方相In2O3，Sn^4＋离子镶嵌在In2O3的晶格中，SnO2的掺杂并未使粉末形成新的物相。最终得到了单相立方晶系的高纯氧化铟锡（ITO）粉末，颗粒呈球形，比表面积为50m^2/g，粒径尺寸在（15±5）nm。制备方法简化了工艺过程，反应条件温和，有潜在的工业应用价值。

英国大学的科研组织管理模式和运行机制探究——以Bristol大学化学系为例

英国大学有着百年的人文和科学积淀,研究实力雄厚,大学科研组织管理具有严谨而又富有人性化的特点。以英国布里斯托大学(University of Bristol)为例,介绍化学实验室在风险评估、科研组织、大型设备培训和预约、实验室的管理和创新平台等方面的管理模式和运行机制,给我国高校科研实验室的建设与管理提供一些启发。从安全培训、设备共享模式、科研组织管理和协同创新中心建设等方面提出了几点建议。