在线燃烧离子色谱法测定环氧树脂中的氯和溴

建立了在线燃烧离子色谱同时测定环氧树脂中氯和溴的分析方法.采用高温裂解炉与离子色谱的在线联用装置,通过对样品进行高温燃烧裂解和气化,以100 mg·L^(-1)过氧化氢为吸收液,将产生的卤化氢气体吸收并转化为无机阴离子,离子色谱法进行样品的测定,以氯和溴的峰面积外标法进行定量.对影响燃烧效果和测定结果准确度的因素如燃烧时间、燃烧温度、吸收液体积、称样量、氧气和氩气流速等条件进行了选择优化.在(0.10—2.50)mg·L^(-1)和(0.02—0.50)mg·L^(-1)范围内,氯和溴离子的线性相关系数(r^(2))大于0.999,该方法对于氯和溴的定量下限分别为0.55 mg·kg^(-1)和2.60 mg·kg^(-1).采用建立的方法分别对环氧树脂和EC680k低密度聚乙烯标准物质中的氯和溴进行测定,并与传统的氧弹燃烧-离子色谱法进行了比较.结果表明:在线燃烧离子色谱法对于环氧树脂中氯和溴测定结果的相对标准偏差分别为1.28%和2.29%,测定值与氧弹燃烧-离子色谱法基本一致,EC680k的测定结果与标准值符合,证明该方法具有良好的准确度和精密度.该方法准确度和灵敏度高、重复性较好,能够满足批量树脂类样品中氯和溴的含量筛查和多批次产品的质量控制.

spICP-MS准确定量多分散金纳米颗粒的颗粒数量浓度

建立了基于单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)法准确定量分析多分散金纳米颗粒(AuNPs)的颗粒数量浓度。以包含30 nm和60 nm AuNPs的多分散样品为研究对象,考察载气流速和采样深度对尺寸分辨率,以及采集时间和驻留时间对颗粒数量浓度测定结果的影响。研究表明:优化载气流速能显著改善尺寸分辨率,而采样深度的影响相对较小,在载气流速0.8 L/min、采样深度9 mm时,获得了最佳的尺寸分辨率;延长采集时间能有效降低测定结果的相对标准偏差(RSD),当采集时间增加至180 s时,多分散样品中30 nm和60 nm AuNPs颗粒数量浓度测定值的相对标准偏差降至5%以下(n=3);选取驻留时间为0.1 ms时,测定结果与配制值相符,且颗粒信号与离子信号的区分更加明显。在优化的条件下,粒径和颗粒数量浓度检出限分别为10 nm和49 NPs/g。采用本方法对不同混合比例的多分散样品进行定量分析,其测定结果与标准值相符,证明了方法的可靠性。将该方法应用于自来水、泉水和湖水中多分散纳米颗粒的定量测定,3种水样的加标回收率在80%~120%之间。本方法具有尺寸分辨率高、测量精密度好、离子干扰小等优点,可为环境基体中多分散纳米颗粒的定量测定提供方法参考。