环氧基封端烯丙醇聚醚的合成

以烯丙醇聚醚(A-102)和环氧氯丙烷(ECH)为主要原料,采用两步法反应合成了环氧基封端烯丙醇聚醚。通过单因素试验,考察了开环、闭环工艺条件对产物封端率的影响,确定了最优工艺条件:环氧氯丙烷与烯丙醇聚醚物质的量比为1.2∶1,负载型固体酸催化剂用量为0.5%,开环温度为55℃,开环时间为4 h,液碱与烯丙醇聚醚物质的量比为1.1∶1,闭环温度为45℃,闭环时间为4 h。在该条件下进行3次稳定性试验,封端率平均值为95.10%。负载型固体酸催化剂使用15次后,合成的环氧基封端烯丙醇聚醚的封端率大于等于94.40%。

甲基封端烯丙醇聚醚的合成

以烯丙醇聚醚(A-550)、NaOH和氯甲烷(CH3Cl)为主要原料,采用Williamson醚化反应合成甲基封端烯丙醇聚醚。通过单因素试验和正交试验,确定了最佳合成工艺条件:n(NaOH)∶n(A-550)=1.4∶1,n(CH3Cl)∶n(A-550)=1.3∶1,反应温度60℃,反应时间6 h,四丁基溴化铵质量分数0.15%,分2次加碱。在此基础上进行3次重复性试验,平均封端率96.01%。对原料和产物进行红外光谱分析,产物中的羟基明显减少,甲基封端效果良好。

磷腈类催化剂研究进展

介绍了几种磷腈类的开环聚合催化剂,详细描述了无机磷腈盐、有机磷腈盐及氧化磷腈的制备路线,并介绍了这几种催化剂各自的特点。用其合成出的聚合物可克服目前KOH催化聚合物相对分子质量较小、分布宽、不饱和度高等缺点。与双金属氰(DMC)催化剂相比,它具有能使用小分子做起始剂、可直接用环氧乙烷封端以获得伯羟基、聚醚分子的头-尾(H-T)选择率高等优点。

硅烷改性聚醚密封胶的研究和应用进展

环保型硅烷改性聚醚(MS)密封胶因其良好的稳定性、耐久性、耐候性、粘接性以及表面可涂饰性等综合性能而备受关注,近年来发展迅速。本文概括总结了硅烷改性聚醚(MS)树脂的合成方法及硅烷改性聚醚(MS)密封胶的固化机理、结构特点,综述了硅烷改性聚醚(MS)密封胶在建筑、交通和其它领域的应用研究进展,最后对硅烷改性聚醚(MS)密封胶的发展前景作了展望。

烷基糖苷聚氧乙烯醚的合成

采用溶剂法,以烷基糖苷与环氧乙烷为原料,在氢氧化钾催化剂存在的情况下进行乙氧基化反应,反应产物进行中和脱色,合成了烷基糖苷聚氧乙烯醚。考察了溶剂种类、催化剂用量、反应温度及环氧乙烷加成数对乙氧基化反应和产品性能的影响。通过单因素试验讨论了最佳合成条件,得到了较优的合成条件为:溶剂采用二乙醇二甲醚、反应温度110℃、催化剂用量(w)为0.2%,在此条件下制得的烷基糖苷聚氧乙烯醚产品色泽(Pt-Co)为50~#。考察了环氧乙烷加成数对产品性能的影响,根据用户需求,选择环氧乙烷加成数为10~15 mol的液态APGEO10-15为目标产品,产品具有较低的表面张力和较好的润湿性能。

高相对分子质量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成研究

以单烯丙基聚氧丙烯醚AP-8000、烯丙基缩水甘油醚为原料,采用接枝反应制备双烯丙基聚氧丙烯醚(AA-8000)。通过对催化剂的筛选,确定自制固体酸催化剂CT-1。通过单因素实验,确定了适宜的合成工艺条件:n(烯丙基缩水甘油醚)∶n(AP-8000)=1.1∶1,反应温度为50℃,反应时间为3 h,CT-1用量为0.2%;依此条件进行了3次重复性实验,平均接枝率达94.67%。通过核磁共振(1H NMR)和凝胶色谱(GPC)对目标产物进行了表征。

窄分布聚醚合成用催化剂的研究

研究了不同碱催化剂催化合成聚氧乙烯(PEG)与聚氧乙烯-丙烯共聚醚(PEPG)的反应,考察了镁铝复合氧化物的制备条件对催化性能的影响,通过凝胶色谱仪(GPC)对产品分子量及分布情况进行了分析。结果表明,催化制备聚氧乙烯研究中,以KOH、镁铝复合氧化物的催化效果较好;催化制备氧化乙烯-氧化丙烯共聚醚研究中,以NaOH、镁铝复合氧化物的催化效果较好;制备镁铝复合氧化物催化剂时,当以Na2CO3,NaOH为共沉淀剂,镁铝物质的量比3∶1,煅烧温度550℃时,制备的镁铝复合氧化物催化剂催化性能最佳。

聚醚与二乙胺的临氢胺化反应研究

以聚醚PEP-600与二乙胺为主要原料,雷尼镍为催化剂,通过临氢胺化反应制备了端叔胺基聚醚。反应产物通过滴定分析,确定为伯、仲、叔胺的混合物。对轻组分的GC-MS及GC分析表明:临氢胺化制备叔胺时,二乙胺发生了自身的缩合反应,生成氨气、一乙胺、二乙胺和三乙胺。

HZSM-5固载离子液体催化合成烷基糖苷及其动力学

以自制苯并噻唑离子液体([HBth]HSO_(4))为活性组分,HZSM-5分子筛为载体,通过过量溶剂浸渍法制备了固载型苯并噻唑离子液体催化剂([HBth]HSO_(4)/HZSM-5),并用于催化合成烷基糖苷。通过FTIR、原位红外光谱、TG、N_(2)物理吸附-脱附、FESEM-EDS和XRD对催化剂结构进行了表征。结果表明,[HBth]HSO_(4)被成功地引入到HZSM-5的表面及孔道内。当催化剂用量为1.5%(以葡萄糖与辛醇的总质量为基准,下同)、反应温度为105℃、n(正辛醇)∶n(无水葡萄糖)=6∶1时,辛基糖苷得率达148.86%。底物拓展及催化剂稳定性结果表明,[HBth]HSO_(4)/HZSM-5对烷基糖苷及其衍生物都具有良好的催化效果,且催化剂能稳定循环使用4次。活性组分流失是催化剂失活的主要原因。通过对烷基糖苷催化合成机理和动力学的研究,确定了动力学方程。

端叔胺基聚醚的合成及表征

以聚丙二醇二缩水甘油醚(EPE-270)和二乙胺(DEA)为原料,以开环胺化法合成了端叔胺基聚醚,通过单因素和正交实验确定了最佳工艺条件:反应温度80℃,反应时间为3 h,滴加时间3 h,原料摩尔比n(EPE-270)∶n(DEA)=1∶1.3。在该条件下胺化率99.9%,且重现性较好。通过IR谱图和13C NMR确定了产品结构。

低密度聚氨酯软泡匀泡剂的合成研究

以氯铂酸为催化剂,以低含氢硅油和3种甲基封端的烯丙基聚醚为原料,制得用于低密度聚氨酯软泡的匀泡剂。考察了原料的比例、反应温度、催化剂用量等因素对合成的影响,并对制得的匀泡剂进行发泡试验和性能评价。结果表明,合成匀泡剂适宜的反应温度为100℃,最佳催化剂用量为20~30 mg/kg,低含氢硅油与封端聚醚最佳摩尔比为1∶1.1,Mn分别为500、1200和4000的3种封端聚醚的最佳质量比为30∶50∶20,最佳聚醚封端率控制在80%以上。采用该匀泡剂制得的软泡泡孔细腻均匀,无闭孔,手感良好,综合性能与进口产品B-8123相似。

有机硅改性用封端聚醚的合成与应用

综述了甲基、丁基、乙酰基、环氧基和烯丙基封端的烯丙基聚醚及端氨基聚醚的合成及其在有机硅改性领域的应用.

固定床反应器合成聚醚胺D-230的研究

针对间歇法生产低分子量聚醚胺存在产品转化率低、产品质量差等问题,进行了固定床连续法合成低分子量聚醚胺D-230产品的研究开发。以聚丙二醇醚(PPG-230)与液氨、氢气为原料,在固定床反应器上进行催化胺化反应,合成了聚醚胺D-230。对原料和产物进行了红外光(IR)和核磁共振(NMR)分析,通过(IR)谱图和1HNMR谱图确定了产物结构。通过单因素试验确定了合成聚醚胺D-230的最佳工艺条件:反应温度220℃、反应压力6 MPa、氢体积分数17%~20%、空速0. 2 h-1。在上述条件下,合成的聚醚胺D-230的胺值达到8. 1 mmol/g以上。

水溶性磷-氮协效膨胀型阻燃剂的制备及应用

采用聚乙烯亚胺与含磷中间体前体为原料,制备了一种用于水发泡软质聚氨酯泡沫材料的水溶性磷 氮协效膨胀型阻燃剂,讨论了阻燃剂结构对阻燃效果的影响。结果表明,在阻燃剂用量6.67%条件下,可将聚氨酯泡沫的极限氧指数从17%提高至24%,UL94从V 2提高到V 0级,且不影响发泡过程。

聚氨酯硬泡用甲氧基聚醚改性有机硅匀泡剂的合成及应用

以端甲氧基端烯丙基聚醚AMF-6为原料,制备了甲氧基聚醚改性有机硅匀泡剂CGY-FDA。比较了烯丙基聚醚另一端基为羟基或甲氧基所制得的有机硅匀泡剂的物理性能和发泡性能。结果表明,在戊烷发泡聚氨酯连续法板材生产中,合成有机硅匀泡剂的聚醚羟基是否封端对泡沫的反应时间、流动性、尺寸稳定性以及泡沫与彩钢板的粘接力无影响,CGY-FDA黏度更低,乳化性更好,其综合性能与进口匀泡剂相当。

四异丙醇基邻苯二甲酰胺合成及聚氨酯硬泡制备

以苯酐(PA)和二异丙醇胺(DIPA)为原料进行酰胺化反应制备羟值约为456 mgKOH/g的N,N,N',N'-四异丙醇基邻苯二甲酰胺(TIPPA),通过红外光谱和核磁共振的分析方法对产物的结构进行表征;以TIPPA替代部分的常规聚醚多元醇4110制备一系列聚氨酯硬泡并检测其性能。结果表明,随着TIPPA替代量的增加,聚氨酯硬泡的发泡反应时间增加,尺寸收缩率降低,材料的压缩强度和表观密度得到提升。

酚醛花泥用硅油的合成研究

以低含氢硅油和烯丙醇聚醚为原料,在氯铂酸催化下进行硅氢加成反应,制得酚醛花泥用硅油。考察了原料的品种、原料配比、反应温度、催化剂用量等因素对硅氢加成反应的影响,并对制得的硅油进行了应用评价。结果表明,酚醛花泥用硅油的较佳合成条件为:低含氢硅油中活性氢质量分数为0.18%,酚醛硅油反应温度为115℃,催化剂氯铂酸用量为35×10^(-6),低含氢硅油与烯丙醇聚醚的物质的量之比为1∶1.1,摩尔质量800 g/mol、2000 g/mol烯丙醇聚醚中环氧乙烷与环氧丙烷质量比为6∶4,烯丙醇聚醚F6与800 g/mol、2000 g/mol烯丙醇聚醚质量比为4∶3∶3,此时制得的酚醛花泥截面泡孔细腻均匀,吸水率可达37.5倍,保水率可达82.5%。

乙二醇单烯丙基醚的合成

以自制的丙烯醇钠为催化剂,采用丙烯醇为起始剂,环氧乙烷(EO)进行开环聚合再进行精馏提纯合成乙二醇单烯丙基醚。通过单因素实验结果表明,较优的合成条件为n(丙烯醇)∶n(EO)=(2~3)∶1、反应温度120℃、反应时间3~4h、催化剂丙烯醇钠用量为总质量的2‰。气相色谱确定了乙二醇单烯丙基醚的纯度≥99.5%。

仲胺基聚醚的合成研究

在负载型镍基催化剂作用下,聚醚胺CAD-2000、甲乙酮与氢气进行胺化、脱水和加氢等反应合成仲胺基聚醚CASD-2000。通过单因数实验确定的适宜工艺条件为:m(聚醚胺CAD-2000)∶m(甲乙酮)=6∶1,镍基催化剂用量为1.5%(占聚醚胺CAD-2000的质量分数),催化剂负载量为4%(Ni-Pd-La占总催化剂的质量分数),反应温度为130℃,反应压力为5MPa,反应时间为4.5h。在此条件下进行了3次重复性实验,平均伯胺含量为0.86%(伯胺占总胺值的百分比)。负载型催化剂使用10次后,合成仲胺基聚醚的伯胺含量≤2%,催化剂具有良好的稳定性和催化活性。