中药通关藤研究进展概况

对通关藤的历史记载、生药鉴定、化学成分、药理与临床等方面的研究概况进行了综述。表明通关藤基源明确,具有一定的开发价值。

鹿茸多肽超声提取工艺研究

目的通过正交试验法进行鹿茸多肽超声提取工艺的研究。方法采用正交试验法,以水为溶媒进行回流提取,以鹿茸多肽为指标,优选鹿茸多肽超声提取工艺中的溶媒用量,对提取时间及提取次数进行优化。结果与结论考虑实际生产成本及实际生产实践经验,确定鹿茸多肽超声提取工艺:用10倍量水,提取3次,每次10 min。

冬虫夏草蛋白超声提取工艺研究

目的研究冬虫夏草蛋白的最佳超声提取工艺条件。方法采用正交试验法,以福林酚法测定冬虫夏草蛋白含量并为指标优选冬虫夏草蛋白超声提取最佳工艺中的溶媒、用量及提取时间。结果因素A对结果影响显著,因素B次之,因素C影响最小。结论冬虫夏草蛋白超声最佳提取工艺为:溶媒为0.02 M pH 7.4PBS缓冲液,料液比为l∶50,提取时间为15 min。

通关藤及其伪品的FTIR鉴别

目的:建立中药通关藤及伪品的光谱鉴定方法。方法:采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)对通关藤及3种伪品光谱进行了测定比较。结果:伪品的FTIR光谱与正品有显著差异。结论:FTIR法操作简便,重现性好,灵敏度高,可鉴别通关藤的真伪。

鹿茸多肽口含片的制备

目的:研制鹿茸多肽口含片,利用崩解时限严格控制产品的质量,为鹿茸多肽提供一种新的应用途径。方法:以崩解时间为指标,通过单因素考察得出口含片的最佳处方。结果:制得的口含片的崩解时间符合规定。结论:工艺简单,质量可控,服用方便。

乌骨藤中五环三萜类化合物的分离鉴定

利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法及半制备高效液相色谱法,从乌骨藤的正丁醇萃取物中分离得到4种五环三萜类化合物。利用核磁共振谱、质谱、红外光谱等分析方法对化合物结构进行了分析和表征,确定了4种化合物分别为β-香树脂醇(β-amyrin)、白桦酯醇(betulin)、白桦酯酸(betulinic acid)和羽扇豆醇(lupeol),它们为首次在牛奶菜属植物中发现,其中后3种化合物具有抗肿瘤活性。

蒲公英滴眼液中咖啡酸的稳定性研究

采用高效液相色谱法研究了咖啡酸在加入稳定剂、等渗调节剂后的稳定性.研究最终选取稳定剂为维生素C,等渗调节剂为甘油.结果表明咖啡酸可在处方改良后的蒲公英滴眼液中保持长期稳定.

解毒浓缩丸中黄芩苷的含量测定及提取工艺的研究

目的：制定解毒浓缩丸中黄芩苷的含量测定方法及制备工艺的研究。方法用高效液相色谱法测定。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相：甲烷-水-0.2%磷酸溶液（43：57：0.2），流速（0.9 mL/min）,检测波长315 nm，柱温：27℃。采用正交实验设计，以黄芩苷含量为指标优化提取工艺。结果线性范围：0.2142～0.4998μg。稳定性：RSD＝0.94%，n＝5。精密度：RSD＝0.97%，n＝6。重复性：RSD＝0.74%，n＝5。回收率：98.26%，RSD＝0.47%，n＝5。样品含量测定数据：不得少于26.0 mg。最佳提取工艺为ABCD，即每次加水10倍量，煎煮2次，每次0.5 h，提取温度60℃。结论本法简便、准确、专属性强，可用于解毒浓缩丸的含量测定。经过优化后制备的解毒浓缩丸各项指标符合药典规定，工艺重复性好，适于规模化生产。

酶法提取海狗肾多肽的工艺研究

目的对酶法提取海狗肾多肽的工艺条件进行研究。方法以多肽含量为指标,考察了4种蛋白酶对海狗肾蛋白的酶解能力,选取A.S1398中性蛋白酶为试验用酶,利用单因素试验和正交试验,分别对海狗肾多肽提取工艺中加水量、加酶量、酶解温度、酶解时间进行优化。结果最佳酶解工艺条件为:加水量为9倍,加酶量为1.5%,温度50℃,时间4 h,pH 7.0。结论在此条件下,海狗肾多肽得率为48.75%,工艺重复性好,适合规模化生产。

羚羊清肺颗粒中冰片的含量测定

目的：制订羚羊清肺颗粒中冰片的含量测定方法。方法采用《中国药典》2010年版一部附录ⅥE规定的气相色谱测定方法：色谱柱：HP20M（30 m×0.32 mm×1.0μm）（PEG20M）；柱温：140℃；气化温度：280℃；检测器温度：300℃；载气：氮气（色谱纯）；流速：35.5 mL/min；分流比：40：1；进样量：1μL。结果羚羊清肺颗粒中冰片称样量在1.85~11.13 mg范围内呈良好的线性关系，平均回收率在97.71%~101.24%之间，RSD为1.35%（n越6），符合《中国药典》2010年版一部规定，其他方法学考查均符合《中国药典》2010年版一部规定。结论本研究所采用的气相色谱法操作快速、简便、易行，精密度、重复性、稳定性好，可用于羚羊清肺颗粒中冰片的含量测定。

贯叶金丝桃中贯叶金丝桃素提取及含量测定研究

目的:采用低温超声波提取贯叶金丝桃素,建立贯叶金丝桃中贯叶金丝桃素含量测定方法。方法:用高效液相色谱法测定。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相:0.1%磷酸—乙腈(10∶90),流速(1.0 mL/min),检测波长210 nm,柱温:25℃。结果:线性范围:1.8930~4.4170μg。稳定性:RSD=0.70%,n=5。精密度:RSD=1.06%,n=6。重复性:RSD=0.87%,n=5。回收率:99.13%,RSD=1.20%,n=9。符合有关规定,其他方法学考查均符合有关规定。结论:此方法专属性强、重复性好,可用于贯叶金丝桃原料及提取物中贯叶金丝桃素含量测定。

葛根中葛根素与大豆苷元超声提取工艺研究

目的优化葛根的超声提取工艺。方法采用正交试验法,以水为溶剂,以葛根素、大豆苷元为考察指标,对葛根超声提取工艺中的溶剂用量、单次提取时间及提取次数进行优化。结果葛根素进样量线性范围为0. 024~0. 160μg;稳定性的RSD为1. 00%(n=6);精密度的RSD为0. 76%(n=6);重复性的RSD为0. 80%(n=6);回收率为99. 87%,RSD为0. 70%(n=6)。大豆苷元进样量线性范围为0. 03~0. 20μg;稳定性的RSD为1. 10%(n=6);精密度的RSD为0. 76%(n=6);重复性的RSD为0. 90%(n=6);回收率为100. 32%,RSD为1. 80%(n=6)。最佳超声提取工艺为加8倍量水,提取3次,每次30 min。结论该方法简便,准确,专属性强,工艺重复性好,适于规模化生产。

六味地黄丸治疗卵巢早衰的实验研究

目的探究六味地黄丸治疗卵巢早衰的临床效果.方法：选取100例卵巢早衰患者,随机分为2组,对照组仅给予西药激素替代治疗,实验组在西药激素替代治疗的基础上联合六味地黄丸治疗,对比2组治疗的效果.结果：2组卵巢早衰患者经相关治疗后,其血E2、FSH、LH水平较治疗前均有明显的改善（P〈0.05）.实验组改善程度优于对照组（P〈0.05）.结论：六味地黄丸治疗卵巢早衰的效果较好,其与西药激素替代联合治疗,可以有效改善患者的血E2、FSH、LH水平,促进患者卵巢功能的恢复.

六味地黄丸治疗卵巢早衰的实验研究

目的探究六味地黄丸治疗卵巢早衰的临床效果.方法：选取100 例卵巢早衰患者,随机分为2 组,对照组仅给予西药激素替代治疗,实验组在西药激素替代治疗的基础上联合六味地黄丸治疗,对比2 组治疗的效果.结果：2 组患者经相关治疗后,其血E2、FSH、LH 水平较治疗前均有明显改善（P〈0.05）.实验组改善程度优于对照组（P〈0.05）.结论：六味地黄丸与西药激素替代联合治疗,可以有效改善患者的血E2、FSH、LH 水平,促进患者卵巢功能的恢复.

反相超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立反相超高效液相 -串联质谱 (high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定大米中氯酸盐和高氯酸盐的方法。方法大米样品采用水和甲醇提取,经固相萃取(solid-phase extraction, SPE)净化,在电喷雾离子源负离子多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 氯酸盐和高氯酸盐在 1.00~200 ng/m L 范围内线性关系良好(r>0.9955), 方法检出限为 4.0~6.0 μg/kg。添加水平分别为 12.5、25、50 μg/kg 时,加标回收率为 82.7%~99.5%, 相对标准偏差为 1.01%~7.90%。结论 该方法简便、灵敏度高,适用于大米中氯酸盐和高氯酸盐的检测。

超高效液相-串联质谱法测定速冻调理肉制品中18种喹诺酮类药物残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测速冻调理肉制品中18种喹诺酮类药物的含量。方法速冻调理肉制样品用酸化乙腈溶液提取净化,采用乙腈-甲酸水体系作为流动相进行梯度洗脱,样品在电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果18种喹诺酮类药物在2.5~20μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。检出限和定量限分别为0.5、1.5μg/kg,在3个不同添加水平下的平均回收率为72.5%~110.7%,相对标准偏差为1.5%~11.4%(n=6)。结论该方法操作简单、快速,灵敏度高,能够适用于速冻调理肉制品等肉制品的测定。

离子色谱法测定工业废水中甲酸根、乙酸根和氯离子

目的建立离子色谱法测定工业废水中甲酸、乙酸和氯离子的方法。方法用离子色谱法检测,外标法定量,以NaOH为淋洗液梯度洗脱,经lonpacAS11_HC型分析柱,流速1mL/min,柱温和检测池温度为30℃。结果甲酸、乙酸和氯离子在0.05~10.0 mg/L线性关系良好(r>0.9994);方法检出限为0.02~0.05 mg/L。本方法在添加水平分别为0.05、1.0、2.0 mg/L时,加标回收率为91.8%~95.8%,相对标准偏差为2.35%~5.34%,检出限为0.02~0.05 mg/L。结论本方法准确、专属、灵敏,所需样品量小,操作简便可靠。

高效离子色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中单糖及功能性低聚糖的研究

目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测同时测定婴幼儿配方奶粉中4种单糖和9种功能性低聚糖的方法。方法样品经提取、乙酸沉淀蛋白、净化处理后,外标法定量。淋洗液为乙酸钠和氢氧化钠,流速0.4 ml/min,梯度洗脱,洗脱时间50 min。采用高效阴离子交换色谱,色谱柱为CarboPacTM PA20(3 mm×150 mm),柱温30℃,脉冲安培检测。结果4种单糖线性范围为0.1~5.0 mg/L,9种功能性低聚糖线性范围为0.2~10.0 mg/L,相关系数(r)均大于0.995,方法回收率为82.0%~106.1%,RSD为2.7%~8.9%(n=13),检出限为2.0 mg/100 g。结论该方法简便、快速、高灵敏、无干扰,适用于奶粉中的单糖和功能性低聚糖的电化学方法同时定量检测。

离子色谱法测定工业废水中多种阴离子

目的:建立离子色谱法同时测定工业废水中甲酸、乙酸、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根、草酸根、硫代硫酸根和硫氰酸根检测方法。方法:离子色谱法检测,外标法定量,以NaOH为淋洗液,梯度洗脱,经lonpacAS16-HC型分析柱,流速1 mL/min,柱温检测池温度30 ℃。结果:甲酸等9种阴离子在0.05~10.00 μg/mL线性关系良好,方法平均回收率在91.8%~99.8%。结论:本方法准确、专属、快速,所需样品量小,操作简便。

白酒中环己基氨基磺酸钠质控样配制及稳定性探究

研制白酒中环己基氨基磺酸钠质控样配制并对其均匀性和稳定性进行研究。采用超高效液相色谱-串联质谱法对其进行均匀性、稳定性研究测定。结果发现,白酒中环己基氨基磺酸钠质控样制备趋势稳定,分散均一;F值为1.189,小于F临界值,该质控样品的瓶间和瓶内分装是均一的。在18个月7个时段和6个月5个时段进行加速稳定性实验的条件下,测定结果与理论值无显著性差异(P>0.05),说明配制的质控样较稳定。配制的质控样具有稳定好、样品均匀、保存期长、配制简单等优点。