生、熟大黄饮片及其活性组分的泻涩双向调节作用分析

目的:阐明生、熟大黄饮片及其活性组分的双向调节作用特征,为大黄饮片的临床合理用药提供依据。方法:将ICR雄性小鼠随机分为空白组(蒸馏水,10 m L·kg^(-1)),生大黄组(1.62 g·kg^(-1)),熟大黄组(0.972 g·kg^(-1)),生大黄蒽醌组(0.22 g·kg^(-1)),熟大黄蒽醌组(0.19 g·kg^(-1)),生大黄鞣质组(0.17 g·kg^(-1)),熟大黄鞣质组(0.027 g·kg^(-1)),每组分为3批,每批10只。各组按相应剂量连续灌胃给药7 d,每天记录各组小鼠的泻下指数(EI),并于给药第1,3,7天采取血清检测胃动素(MTL),血管活性肠肽(VIP)和肾上腺素(EPI)的水平。结果:与空白组相比,生大黄组第3天的EI明显增加(P<0.05),熟大黄组在7 d的给药过程中EI较为稳定;生、熟大黄蒽醌组在给药第7天的EI明显降低(P<0.01);生大黄鞣质组第3天的EI明显增高(P<0.01),熟大黄鞣质组第7天的EI明显降低(P<0.01)。与空白组相比,给药第1天,生、熟大黄蒽醌、鞣质组的MTL,VIP,EPI水平均降低;给药第3天,熟大黄蒽醌组的MTL水平明显增高(P<0.05),熟大黄蒽醌组及生、熟大黄鞣质组的VIP水平均明显增高(P<0.01),熟大黄蒽醌组的EPI水平明显增高(P<0.01);给药第7天,生、熟大黄鞣质组的MTL水平增加至空白组水平,生大黄蒽醌组的VIP水平明显增高(P<0.01),生、熟大黄蒽醌、鞣质组的EPI水平均进一步明显降低(P<0.01)。结论:大黄中结合蒽醌及可水解鞣质具有促进胃肠运动及泻下的作用,产生涩肠作用的是缩合鞣质经胃肠道消化分解产生的单体鞣质导致的,这可能大黄饮片双向调节的作用机制之一。

苦参炮制方法及其功效的变迁

通过古今文献研究,掌握苦参炮制方法、药用部位及功能主治的发展与变迁。苦参古代炮制方法丰富,有苦酒煮、炙、米泔水浸制、炒制、酒制、醋制、油炒、焙等多种,现代则多以生品应用,其药用部位为去除根头和小支根的根部,但古代还有"去皮"或"去木取皮"的用法;古今文献对其功效的记载虽不尽相同,但基本可以归纳为清热燥湿、杀虫、利尿,但在临床应用方面仍有不同之处。苦参的古今文献研究提示,应加强对古代文献的挖掘,开展基于古代炮制方法的物质基础与其功效的相关性研究,为揭示苦参炮制原理、研发基于不同炮制方法的苦参或苦参复方创新药物提供新思路。

基于HPLC和HSGC结合的黄芩酒制前后饮片特征图谱表征

目的：建立黄芩片和酒黄芩的特征图谱，分析黄芩酒制前后饮片特征图谱的变化规律。方法：分别采用高效液相色谱法（HPLC）和顶空气相色谱法（HSGC）分析黄芩片和酒黄芩的特征图谱。色谱条件为流动相甲醇（A）-含10mmol·L^-1甲酸铵的0．1％甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0～10min，20％-40％A；10-20min，40％-46％A；20～30min，46％～52％A；30～50min，52％～70％A），检测波长260nm。结果：黄芩片和酒黄芩的HPLC特征图谱中均可标示13个特征峰，并归属了其中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A共6个色谱峰，黄芩片酒制前后HPLC特征图谱无显著差异。黄芩生品、炮制品的HSGC特征图谱差异显著，酒黄芩饮片中可以检测到炮制辅料乙醇的特征峰，可有效地区别生品和酒制品。结论：将HPLC和HSGC建立的特征图谱综合运用于黄芩片、酒黄芩的质量评价和鉴别，弥补了HPLC特征图谱在生品和酒制品属性识别方面的局限性，为酒制类中药饮片的质量评价和真伪鉴别提供了新思路。

酒制对女贞子饮片主要化学成分含量的影响

目的：分析酒制对女贞子饮片中主要化学成分含量的影响,为完善女贞子及酒女贞子饮片的质量标准提供实验依据。方法：采用HPLC,流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-（-1）,检测波长224 nm,柱温35℃,对女贞子及酒女贞子饮片中主要化学成分进行定量分析。结果：与相同企业或同一企业同一批次女贞子饮片比较,酒女贞子饮片中特女贞苷和橄榄苦苷的含量均明显降低,红景天苷、酪醇和羟基酪醇的含量有不同程度的升高;其中红景天苷、酪醇及羟基酪醇的质量分数分别升高了200%,5%,40%以上。结论：酒制后女贞子饮片化学成分含量的变化主要是由于特女贞苷在高温及水蒸气的作用下会水解生成红景天苷,红景天苷进一步水解生成酪醇;橄榄苦苷在高温下不稳定,同样发生水解,生成羟基酪醇;从而导致特女贞苷和橄榄苦苷的含量显著降低,红景天苷、酪醇和羟基酪醇的含量增高。

制何首乌的炮制方法探索

目的:考察黑豆汁炖制时间对制何首乌外观性状及各类有效成分含量变化规律的影响。方法:采用HPLC同时测定不同炮制时间制何首乌样品中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷的含量,选择Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~30 min,5%~100%A;30~40 min,100%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长280 nm。结果:随炖制时间的增加,二苯乙烯苷含量逐渐降低,与8 h时相比,至64 h时含量降低76%;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷2种蒽醌苷含量先上升后下降,至24 h时达最高值,炖制40 h时降至与8 h近似的水平,之后略有波动;大黄素、大黄素甲醚2种蒽醌苷元含量先上升后下降,炖制32 h时达最大值,之后缓慢降低并趋于稳定。结论:炖制时间对制何首乌中各类成分含量的影响显著,且变化趋势不尽相同,应规范制何首乌饮片的炮制时间;同时,仅以二苯乙烯苷及蒽醌类成分作为制何首乌的指标性成分依据不够充分,应考虑增加多糖类等质量控制指标。

白芍饮片炒制前后物质基础的变化规律分析

目的：基于HPLC特征图谱和主要成分的含量测定探讨白芍炒制前后饮片物质基础的变化规律。方法：采用RP-HPLC,选择ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈（A）-0.05%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱（0~5 min,5%~9%A;5~25 min,9%~17%A;25~30 min,17%~22%A;30~35 min,22%A;35~50 min,22%~40%A;50~60 min,40%A）,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长254 nm,建立白芍及炒白芍饮片特征图谱表征方法;同时对没食子酸等6种成分进行定量分析（检测波长230 nm）。以乙腈-0.05%磷酸水溶液（18∶82）为流动相等度洗脱,同时测定1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖与苯甲酸的含量。结果：白芍与炒白芍饮片特征图谱中均标示出12个特征峰,并归属了其中8个特征峰。白芍炒制后单萜苷类成分芍药苷与芍药内酯苷质量分数分别降低了6%和7%,鞣质类成分含量显著增加,没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酸的质量分数分别增加了28%,26%,53%,其余成分的含量均无明显变化。结论：白芍炒制前后特征图谱及主要成分含量均有一定差异,本文所建立的特征图谱及含量测定方法为白芍和炒白芍饮片质量评价标准的制定提供了参考,为进一步完善二者的质量评价体系奠定了基础。

黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱比较

目的:建立黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱,分析黄柏饮片炒炭前后特征图谱的变化规律。方法:采用HPLC分析黄柏及黄柏炭饮片的特征图谱,色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(B)(磷酸调p H 3.4)梯度洗脱(0~5 min,5%~10%A;5~20 min,10%~14%A;20~50 min,14%~32%A;50~80 min,32%~70%A),检测波长215 nm,柱温35℃,流速1.0 m L·min^(-1),进样量10μL。结果:11批黄柏饮片中均标示出16个特征峰,并归属了其中的9个色谱峰,分别为绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮。通过对色谱峰的分析,黄柏炭仅能检出黄柏中的3个共有峰,且峰面积相差较大;另外标示出了2个特征峰,其中相对比例较高的特征峰经分析验证,确认其为盐酸小檗碱的加热分解产物——小檗红碱。结论:黄柏饮片炒炭前后的特征图谱存在显著差异。该方法准确可靠、重复性好,为黄柏和黄柏炭饮片的质量标准制定提供参考依据。