运用溶度参数原理研究HPLC图谱特征峰位位移规律

目的探讨不同梯度洗脱条件下HPLC图谱特征峰位位移变化的规律,快速建立优化的图谱条件。方法采用HPLC法,以大黄为模型药材,比较两个不同梯度洗脱条件下特征峰的总洗脱液溶度参数。色谱柱:Alltech Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-1%冰醋酸,梯度洗脱;检测波长:254 nm;柱温:40℃;进样体积10μL。结果大黄13个相匹配的特征峰,在初始程序和优化程序下,各自的总洗脱液溶度参数基本相等,其中1号匹配峰的偏差最大,为-12.05%,4号匹配峰的偏差最小,为-0.388%。结论HPLC图谱在不同梯度洗脱条件下特征峰位位移遵循总洗脱液溶度参数相等的规律。

HPLC测定中药成分溶度参数的理论与实验研究

目的:创立HPLC测定中药成分溶度参数的理论与方法。方法:运用色谱理论及H ildebrand-Scatchard溶解度理论创立HPLC法测定化合物的溶度参数的数学表达式,用已知溶度参数的咖啡因验证该理论并对大黄类成分进行测定。HPLC条件,色谱柱为A lltech Apollo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长咖啡因270 nm,大黄类成分254 nm;柱温25℃;进样体积10μL。结果:建立了保留时间与溶度参数关联的数学表达式,用此测得咖啡因的溶度参数为28.31 J1/2.cm-3/2,与文献28.84 J1/2.cm-3/2基本一致,用此法测得芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的溶度参数依次为39.70 J1/2.cm-3/2,39.08 J1/2.cm-3/2,38.37 J1/2.cm-3/2,36.42 J1/2.cm-3/2。结论:HPLC法能同时测定多个成分的溶度参数,这为研究中药的配伍溶解规律,单味中药剂改工艺研究奠定理论基础。

非成分药材载体对反左金成分的亲和性初步研究

目的初步研究非成分药材载体对原中药有效成分的亲合性。方法将反左金全方中的各单味药以适宜方法除去原成分,制成非成分药材载体作为亲合色谱固定相。以醇水为流动相,对反左金方、黄连、吴茱萸醇提取液进行分离。以30 mL为一单位连续收集水样,用HPLC指纹图谱进行检测,并用总量统计矩法评价非成分载体固定相对药材提取液成分的亲和性。结果反左金液经过黄连非成分载体收集的第31～60 mL药液与吴茱萸提取液的总量中心矩非常接近,而黄连提取液经过吴茱萸非成分载体的第0～30 mL,31～60 mL药液与黄连样品的总量中心矩非常接近,吴茱萸提取液经过黄连固定的第0～30 mL药液与吴茱萸提取液总量中心矩较接近。结论非成分药材载体对相同来源成分的亲和性较大,而对非同源性成分亲和性较弱,因此可用作亲合色谱固定相构建中药复方多成分体系的分离方法。

HPLC测定中药多成分总量溶度参数的理论及实验研究

目的:创立HPLC指纹图谱总量几何平均保留时间测定中药多成分表观溶度参数的理论与方法。方法:运用指纹图谱总量几何平均保留时间能表达HPLC指纹图谱特征峰的整体趋势特点,建立其与多成分表观溶度参数的内在函数式,用已知溶度参数的芦荟大黄素类成分进行实验证明,并测定左金方的表观溶度参数。HPLC条件:A lltech Apollo C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;检测波长430 nm;柱温30℃。结果:建立了指纹图谱几何平均保留时间与总量表观溶度参数关联的数学表达式,用此法测得芦荟大黄素等混合物表观溶度参数为36.12 J1/2.cm-3/2,按峰面积比算得值为35.57 J1/2.cm-3/2,按摩尔分数算得值36.07 J1/2.cm-3/2。结论:HPLC指纹图谱总量几何平均保留时间法能同时测定多个成分及总量的表观溶度参数,这对研究中药的配伍溶解规律,单味中药剂改工艺研究奠定理论基础。

运用HPLC指纹图谱确定大黄控制中进样量的研究

目的:探讨能全面地反映大黄中所含化学成分的指纹图谱的最适进样量。方法:采用HPLC法,系统的适应性条件:色谱柱为Alltech Apollo C18柱;流动相为乙腈-水-1%冰醋酸,梯度洗脱;检测波长为254nm;柱温为40℃。结果:从(22.41～276.24μg)(以大黄酸计算)分别进样,当仅以总信息熵作为参考时,其进样量为276.24μg时的信息熵最大,为3.293×1010,因此确定此条件下大黄指纹图谱的最佳进样量为276.24μg;但若以单位进样量的信息熵比较,那么以61.35μg的图谱所带的信息量最大,为3.354×109。因此确定此条件下大黄指纹图谱的最佳进样量为61.35μg。结论:信息熵可用来确定中药材指纹图谱的最佳进样量。