采用GC-MS法监控磷酸奥司他韦原料中两种带磺酸酯基因毒警示结构杂质的残留量

目的建立一种能够检测磷酸奥司他韦原料中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯残留量的方法。方法应用GC-MS法,采用VF-624 MS毛细管柱(0.32 mm×30 m,1.8μm),升温程序:60℃维持2 min,以10℃/min升温至140℃,维持2 min,再以20℃/min升温至260℃,维持10 min。进样口温度为200℃;载气为氦气,流量1.5 mL/min;分流比10∶1;直接进样,进样体积1μL;质谱检测器参数:采用EI离子源,电压为70 eV,离子源温度:230℃;气相色谱-质谱接口温度为250℃;溶剂延迟时间2.5 min,采用选择离子检测模式(SIM):甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测离子分别为m/z 80和79。结果空白溶剂和磷酸奥司他韦对甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测无干扰;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯的检测限分别为0.063μg/mL和0.062μg/mL,定量限均为0.21μg/mL(相当于2.1 ppm,两种杂质的限度均为10 ppm,总量限度为33.3 ppm);甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯重复性结果的RSD分别为7.3%和3.7%(n=6),中间精密度结果的RSD均为9.1%(n=12);对照品溶液和加标供试品溶液在室温下放置,24 h之内稳定;甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯在0.2~2.1μg/mL范围内(相当于2~21 ppm)峰面积与浓度均呈良好的线性关系(r>0.990);加样回收率分别介于87.3%~101.3%和84.9%~102.8%范围。结论该方法的专属性、灵敏度、准确性及线性等指标均符合规定,能够用于磷酸奥司他韦原料中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯残留量的准确监控。

冬枣小分子糖对细菌生长的影响

为揭示未发酵冬枣小分子糖(WDT)和发酵冬枣小分子糖(FDT)对细菌生长的影响,将WDT和FDT以不同的添加量添加至枯草芽孢杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌和李斯特菌相应的液体培养基中进行培养,采用比浊法测定4种细菌在最佳观测时间的OD值。结果表明,添加0.1%～0.9%和1%～5%的WDT和FDT对枯草芽孢杆菌及乳酸杆菌有促进作用,存在显著性差异(P<0.05);添加0.1%～0.9%和1%～5%的WDT和FDT,对大肠杆菌有抑制作用且有显著性差异(P<0.05);添加0.1%～0.9%和1%～3%的WDT对李斯特菌有抑制作用,4%～5%的WDT对李斯特菌有促进作用,但均无显著性差异(P>0.05),添加0.1%～0.9%和1%～3%的FDT对李斯特菌有抑制作用且有显著性差异(P<0.05),4%～5%的FDT对李斯特菌有促进作用且存在显著性差异(P<0.05)。WDT和FDT对4种细菌的生长有促进或抑制的作用,FDT对枯草芽孢杆菌的平均促进率为42.07%,高于同剂量的WDT的41.41%,对乳酸杆菌的促进率基本持平。而FDT对大肠杆菌和李斯特菌的平均抑制率分别为12.56%和18.56%,均高于同剂量的WDT的11.39%和15.84%,从整体上来看FDT对4种细菌的促进或抑制作用的效果优于同剂量WDT。