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HPLC测定易善复注射液中维生素B_2的含量 被引量:2
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作者 吴晓宁 黄春洪 +3 位作者 掌效舟 孟蕾 张红梅 孔毅 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期222-223,共2页
目的建立HPLC法测定易善复注射液中维生素B2的含量。方法采用Lichrospher C18色谱柱,甲醇-2.5 mmol.L-1庚烷磺酸钠(含三乙胺0.1%,磷酸调pH2.5)(29:71)为流动相;流速1 m.lmin-1,柱温30℃,检测波长267 nm。结果维生素B2在1-100 ng.ml-1范... 目的建立HPLC法测定易善复注射液中维生素B2的含量。方法采用Lichrospher C18色谱柱,甲醇-2.5 mmol.L-1庚烷磺酸钠(含三乙胺0.1%,磷酸调pH2.5)(29:71)为流动相;流速1 m.lmin-1,柱温30℃,检测波长267 nm。结果维生素B2在1-100 ng.ml-1范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999)。检测限和定量限分别为0.15 ng和0.50 ng,平均回收率为100.1%,RSD=0.76%。结论所建方法简便、准确,专属性好,可用于易善复注射液中维生素B的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 维生素B2 易善复注射液
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一种质子泵抑制剂吡咯磺酰类药物的合成工艺
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作者 朱强 田辉 +2 位作者 李云飞 屠金月 掌效舟 《精细与专用化学品》 CAS 2016年第9期5-7,共3页
阐述了质子泵抑制剂吡咯磺酰类药物2-[3-[[2-(2-氟苯基)-4-[(甲氨基)甲基]-1 H-吡咯-1-基]磺酰基]苯氧基]-N,N-二甲乙酰胺(1)的合成方法。该方法以5-(2-氟苯基)-1 H-吡咯-3-甲醛(2)、3-[2-(二甲氨基)-2-羰基乙氧基]苯-1-磺酰氯(3)为原料... 阐述了质子泵抑制剂吡咯磺酰类药物2-[3-[[2-(2-氟苯基)-4-[(甲氨基)甲基]-1 H-吡咯-1-基]磺酰基]苯氧基]-N,N-二甲乙酰胺(1)的合成方法。该方法以5-(2-氟苯基)-1 H-吡咯-3-甲醛(2)、3-[2-(二甲氨基)-2-羰基乙氧基]苯-1-磺酰氯(3)为原料,经缩合反应得到2-[3-[[2-(2-氟苯基)-4-甲酰基-1 H-吡咯-1-基]磺酰基]苯氧基]-N,N-二甲乙酰胺(4),化合物(4)经还原氨化得到化合物(1)。该工艺路线简短,操作简便,副反应少,反应收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 质子泵抑制剂 吡咯磺酰类药物 缩合反应 还原氨化
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一种SGLT1/2抑制剂的合成工艺
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作者 田辉 朱强 +1 位作者 屠金月 掌效舟 《精细与专用化学品》 CAS 2016年第9期8-10,共3页
阐述了一种SGLT1/2抑制剂1,6-脱水-1-C-[4-氯-3-[(4-三氟甲氧基苯基)甲基]苯基]-5-C-(羟甲基)-β-L-艾杜吡喃糖(1)的合成方法。该方法以[(3S,4S,5R,6S)-3,4,5-三苄氧基-6-[4-氯-3-[[4-(三氟甲氧基)苯基]甲基]苯基]-2-羟甲基-6-甲氧基-... 阐述了一种SGLT1/2抑制剂1,6-脱水-1-C-[4-氯-3-[(4-三氟甲氧基苯基)甲基]苯基]-5-C-(羟甲基)-β-L-艾杜吡喃糖(1)的合成方法。该方法以[(3S,4S,5R,6S)-3,4,5-三苄氧基-6-[4-氯-3-[[4-(三氟甲氧基)苯基]甲基]苯基]-2-羟甲基-6-甲氧基-四氢吡喃-2-基]甲醇(2)为原料,经过成环反应得到[(1R,2S,3S,4R,5R)-2,3,4-三苄氧基-5-[4-氯-3-[[4-(三氟甲氧基)苯基]甲基]苯基]-6,8-二氧杂双环并[3.2.1]辛烷-1-基]甲醇(3),化合物3经过氢化脱苄得到化合物(1)。该工艺路线操作简单,可操作性强,副反应少,反应收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 SGLT1/2抑制剂 吡喃糖 脱苄
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